[发明专利]一种间苯三酚的制备方法

说明书

本发明涉及间苯三酚的制备领域，具体而言涉及一种间苯三酚的制备方法，按照如下步骤：(1)偏三甲苯内加入2,6‑二氯苯酚，加热搅拌至溶清，备用；(2)向反应釜中依次加入偏三甲苯、氢氧化钾，氮气保护，加热，待体系内温度150～160℃，加入溶清液，反应1～10h后停止加热；(3)待温度降至135～140℃，向反应釜中加入纯化水，搅拌、压滤、静置，分离出下层水相，加入浓盐酸调节pH至2～3，降温析晶、过滤，将滤饼溶解至乙酸乙酯中，保险粉、活性炭脱色，过滤、干燥，得间苯三酚。本发明制备方法反应时间可缩短至1～10h，缩短反应时间，产物品质良好。且本发明进行放大试验时，反应时间仍可保持在8～10h。

技术领域

本发明涉及间苯三酚的制备领域，具体而言，涉及一种间苯三酚的制备方法。

背景技术

间苯三酚(1,3,5-三羟基苯)是一种重要的精细化工产品，主要用于药物合成的中间体，例如黄酮类化合物。除了医用价值外，间苯三酚还可用作燃料偶合剂，能用于新型酞类燃料的合成。间苯三酚还能充作多种物系，如戊二醛溶液、合成橡胶、复合改性双元燃料火箭推进剂的稳定剂。它也可广泛用于轮胎增粘剂以及偶氮复合油墨等原料。在纺织品及皮革染色工艺内用于燃料偶合剂，在生产塑料胶囊、替代碘化银用于人工降雨以及某些合成材料的防腐剂等方面均有应用。其中最主要的用途是重氮型复印、纺织品的染色及黄铜异黄酮抗肿瘤药物的合成中。该产品在国内市场上具有较好的销售前景。

间苯三酚的合成方法有多种，如以2,6-二氯苯酚为原料，与强碱发生作用，再加水、酸化制备而得，具体的化学反应原理如下：

但目前已有报道中，采用2,6-二氯苯酚为原料与强碱制备间苯三酚反应的时间长，在实验室阶段就通常需要12-24h，而如果放大实验如中试验证，实际反应时间需要24～48h。

反应周期长导致费时费力，能源消耗大，对设备、反应容器的消耗均大大提高，不适用于实际生产过程。且在制备过程中反应温度要长期维持高温，反应时间太长会导致反应体系在高温条件下，产物氧化、碳化导致产品颜色较深，副产物也会增多，降低产品品质。

有鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的间苯三酚制备方法，反应时间较长，导致费时费力、能源消耗大、降低产品品质，目的在于提供一种间苯三酚的制备方法，能够实现制备时间缩短、减少副产物、提高产品品质。

本发明通过下述技术方案实现：

一种间苯三酚的制备方法，包括如下步骤：

(1)偏三甲苯内加入2,6-二氯苯酚，加热搅拌至溶清，备用；

(2)向反应釜中依次加入偏三甲苯、氢氧化钾，氮气保护，加热，待反应体系内温度为150～160℃，加入(1)中的溶清液，反应1～10h后停止加热；

(3)待温度降至135～140℃，向反应釜中加入纯化水，搅拌、压滤、静置，分离出下层水相，加入浓盐酸调节pH至2～3，降温析晶、过滤，将滤饼溶解至乙酸乙酯中，保险粉、活性炭脱色，过滤、干燥，得间苯三酚。

优选地，所述保险粉、活性炭脱色的具体过程为：

(1)第一次脱色：将滤饼溶解至乙酸乙酯中后，加入保险粉、活性炭保温脱色1～1.5h，趁热压滤，取滤液减压蒸馏，得浓缩物；

(2)第二次脱色：取上述浓缩物于反应釜中，加入纯化水，搅拌、加热溶解，氮气保护，依次加入保险粉、活性炭，升温至95～100℃，保温回流脱色1～1.5h，趁热压滤、氮气吹扫，加热至体系溶清，加入保险粉，氮气吹扫，降温析晶。

优选地，所述2,6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1：3.1～1：9。

优选地，偏三甲苯与2,6-二氯苯酚的重量比为4.38:1。