[发明专利]烯基琥珀酸酐的制备方法在审
申请号: | 202110759885.3 | 申请日: | 2021-07-06 |
公开(公告)号: | CN113735805A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 施晓旦;赵锡亮;金霞朝 | 申请(专利权)人: | 上海昶法新材料有限公司 |
主分类号: | C07D307/60 | 分类号: | C07D307/60;B01J31/02 |
代理公司: | 西安弼秦知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 61252 | 代理人: | 朱水平 |
地址: | 200233 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 琥珀 酸酐 制备 方法 | ||
1.一种烯基琥珀酸酐的制备方法,其包括如下步骤:在催化剂存在的情况下,马来酸酐和异构烯烃在管式反应器中进行反应,即得;所述催化剂为酸性离子液体/载体的复合催化剂;所述反应的温度为160~260℃;所述反应的停留时间为2~10min。
2.如权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法,其特征在于,所述异构烯烃的制备方法包括下述步骤:在保护气的气氛下,端烯烃在酸性催化剂的作用下进行异构化反应,即得;
所述异构烯烃为CnH2n中的一种或多种,其中n为14~22。
3.如权利要求2所述的烯基琥珀酸酐的制备方法,其特征在于,所述保护气为惰性气体和/或氮气,较佳地为氮气;
和/或,所述异构化反应的温度为330~370℃,较佳地为330℃;
和/或,所述异构化反应在搅拌中进行;
和/或,所述异构化反应的时间为2~3h。
4.如权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法,其特征在于,所述马来酸酐和所述异构烯烃的摩尔比为1:(1.2~2);
和/或,所述酸性离子液体为吡啶盐类离子液体、咪唑盐类离子液体、磷酸盐类离子液体、硫酸盐类离子液体和磺酸盐类离子液体中的一种或多种;较佳地为吡啶盐类离子液体和/或咪唑盐类离子液体;
和/或,所述载体为活性炭、活性白土和硅藻土中的一种或多种;
和/或,所述载体的粒径为250~350目;
和/或,所述酸性离子液体在所述载体上的负载量为3%~20%,较佳地为10%~15%,所述负载量指的是所述酸性离子液体与所述载体的质量比;
和/或,所述催化剂与所述马来酸酐的质量比为0.005~0.2:1,例如0.01:1、0.03:1、0.05:1、0.08:1、0.1:1或0.15:1。
5.如权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法,其特征在于,所述马来酸酐和所述催化剂预热混合后加入到所述管式反应器中;其中,所述预热的温度较佳地为80~120℃,更佳地为100℃。
6.如权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为160~180℃,或180~220℃,或220~240℃,或240~260℃;
和/或,所述应的时间为8~10min,或4~10min,或3~6min,或2~6min。
7.如权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为160~180℃,所述停留时间为8~10min,例如9min;
或者,所述反应的温度为180~220℃,所述停留时间为4~10min,例如5min、6min、7min、8min或9min;
或者,所述反应的温度为220~240℃,所述停留时间为3~6min,例如4min或5min;
或者,所述反应的温度为240~260℃,所述停留时间为2~6min,例如3min、4min或5min。
8.如权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为260℃,所述停留时间为2min;
或者,所述反应的温度为180℃,所述停留时间为10min;
或者,所述反应的温度为240℃,所述停留时间为6min;
或者,所述反应的温度为260℃,所述停留时间为3min。
9.如权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法,其特征在于,所述反应的压力为0.3~0.8MPa。
10.如权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法,其特征在于,所述管式反应器的材质为全氟乙烯丙烯共聚物、聚四氟乙烯、石英玻璃、硅酸盐玻璃、高硼硅玻璃和碳化硅中的一种或多种;
和/或,所述管式反应器的内径为1~50mm,较佳地为1~10mm,例如3.7mm。
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