[发明专利]高纯度氯诺昔康的合成方法有效
| 申请号： | 202110760354.6 | 申请日： | 2021-07-06 |
| 公开（公告）号： | CN113480561B | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 王琨;安勇;张治中;寇世超;范雨航;孙佳铭;王佳佳 | 申请（专利权）人： | 北京金城泰尔制药有限公司沧州分公司;北京金城泰尔制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04;B01D15/08 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 061000 河北省沧州市*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 氯诺昔康 合成 方法 | ||
1.一种高纯度氯诺昔康的合成方法，以6-氯-4-羟基-2-甲基-2-H-噻吩并[2,3-e]-1,2-噻嗪羧酸甲酯-1,1-二氧化物和2-氨基吡啶为原料，二甲苯作为溶剂，蒸馏反应，其特征在于：蒸馏反应得到的混合气体冷凝后得到冷凝液，采用固体酸催化剂吸附冷凝液中的甲醇，吸附后的冷凝液循环使用；
所述的固体酸催化剂为H2SO4/MxOy类固体超强酸，所述的H2SO4/MxOy类固体超强酸为H2SO4/TiO2固体超强酸、H2SO4/ZrO2固体超强酸或H2SO4/Fe2O3固体超强酸。
2.根据权利要求1所述的高纯度氯诺昔康的合成方法，其特征在于：所述的固体酸催化剂与6-氯-4-羟基-2-甲基-2-H-噻吩并[2,3-e]-1,2-噻嗪羧酸甲酯-1,1-二氧化物的质量比为0.3-2.0:1。
3.根据权利要求1所述的高纯度氯诺昔康的合成方法，其特征在于：所述的6-氯-4-羟基-2-甲基-2-H-噻吩并[2,3-e]-1,2-噻嗪羧酸甲酯-1,1-二氧化物与2-氨基吡啶的摩尔比为1:0.8-1.5。
4.根据权利要求1所述的高纯度氯诺昔康的合成方法，其特征在于：所述的6-氯-4-羟基-2-甲基-2-H-噻吩并[2,3-e]-1,2-噻嗪羧酸甲酯-1,1-二氧化物与二甲苯的用量比为1:10-20，其中6-氯-4-羟基-2-甲基-2-H-噻吩并[2,3-e]-1,2-噻嗪羧酸甲酯-1,1-二氧化物以g计，二甲苯以ml计。
5.根据权利要求1所述的高纯度氯诺昔康的合成方法，其特征在于：所述的蒸馏反应温度为120-160℃。
6.根据权利要求1所述的高纯度氯诺昔康的合成方法，其特征在于：所述的混合气体为甲醇与二甲苯的混合气体。
7.根据权利要求1所述的高纯度氯诺昔康的合成方法，其特征在于：蒸馏反应得到的反应液经减压浓缩，过滤得到氯诺昔康粗品，再精制得到氯诺昔康。
8.根据权利要求7所述的高纯度氯诺昔康的合成方法，其特征在于：所述的精制为采用1,4-二氧六环进行精制。
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