[发明专利]一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法在审
申请号: | 202110760841.2 | 申请日: | 2021-07-05 |
公开(公告)号: | CN113493409A | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 黄金文;刘运立;夏郅;唐慧;聂辉;李中原;岳喜妍;吴范宏 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07D213/803 | 分类号: | C07D213/803;C07D213/80 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 刘燕武 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 多元 烟酸 化合物 工艺 方法 | ||
1.一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取烟酸分散于非质子性溶剂中,搅拌下分批加入羰基二咪唑,溶液逐渐变澄清,再搅拌反应至无气泡冒出,得到中间反应液;
(2)往中间反应液中加入多元醇试剂,搅拌,升温至60-110℃反应,所得反应产物分离、洗涤、干燥后,得到多元醇烟酸酯类化合物粗品;
(3)将多元醇烟酸酯粗品悬溶于去离子水中,滴加硝酸水溶液,使得固体物溶解至溶液澄清,脱色,过滤,再用氨水中和,有大量固体析出,过滤,干燥,即得多元醇烟酸酯成品。
2.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的非质子溶剂选自四氢呋喃、乙腈、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二氧六环、NN-二甲基甲酰胺、NN-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿或甲苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(1)中,烟酸与羰基二咪唑的摩尔比为1:1~1:1.2。
4.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(1)中,搅拌反应的温度为室温。
5.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的多元醇试剂为甘露醇或肌醇。
6.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(2)中,多元醇与制得中间反应液所用的羰基二咪唑的摩尔比为1:6-8。
7.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(2)中,加入多元醇醇试剂后,先室温搅拌1-2h,再升温至60-110℃反应5-24h。
8.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(3)中,所用硝酸水溶液的质量浓度为5%-65%。
9.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(3)中,脱色采用活性炭脱色;
洗涤采用打浆洗涤方式。
10.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(3)中,中和具体为:采用氨水中和至溶液pH值为7.0-8.5。
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