[发明专利]一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法在审

专利信息
申请号: 202110760841.2 申请日: 2021-07-05
公开(公告)号: CN113493409A 公开(公告)日: 2021-10-12
发明(设计)人: 黄金文;刘运立;夏郅;唐慧;聂辉;李中原;岳喜妍;吴范宏 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C07D213/803 分类号: C07D213/803;C07D213/80
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 刘燕武
地址: 201418 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 多元 烟酸 化合物 工艺 方法
【权利要求书】:

1.一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取烟酸分散于非质子性溶剂中,搅拌下分批加入羰基二咪唑,溶液逐渐变澄清,再搅拌反应至无气泡冒出,得到中间反应液;

(2)往中间反应液中加入多元醇试剂,搅拌,升温至60-110℃反应,所得反应产物分离、洗涤、干燥后,得到多元醇烟酸酯类化合物粗品;

(3)将多元醇烟酸酯粗品悬溶于去离子水中,滴加硝酸水溶液,使得固体物溶解至溶液澄清,脱色,过滤,再用氨水中和,有大量固体析出,过滤,干燥,即得多元醇烟酸酯成品。

2.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的非质子溶剂选自四氢呋喃、乙腈、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二氧六环、NN-二甲基甲酰胺、NN-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿或甲苯中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(1)中,烟酸与羰基二咪唑的摩尔比为1:1~1:1.2。

4.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(1)中,搅拌反应的温度为室温。

5.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的多元醇试剂为甘露醇或肌醇。

6.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(2)中,多元醇与制得中间反应液所用的羰基二咪唑的摩尔比为1:6-8。

7.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(2)中,加入多元醇醇试剂后,先室温搅拌1-2h,再升温至60-110℃反应5-24h。

8.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(3)中,所用硝酸水溶液的质量浓度为5%-65%。

9.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(3)中,脱色采用活性炭脱色;

洗涤采用打浆洗涤方式。

10.根据权利要求1所述的一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,其特征在于,步骤(3)中,中和具体为:采用氨水中和至溶液pH值为7.0-8.5。

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