[发明专利]一种丁二酸二甲酯的制备方法及其设备

权利要求书

1.一种丁二酸二甲酯的制备方法，其特征在于，包括制备步骤：

S1：将顺丁烯二酸酐与甲醇放入一体化反应釜中，在催化剂作用下进行酯化反应，然后经过一体化反应釜的中和蒸馏得到顺丁烯二酸二甲酯；

S2：顺丁烯二酸二甲酯在催化剂作用下与氢气进行反应，经过蒸馏得到丁二酸二甲酯产品。

2.根据权利要求1所述的一种丁二酸二甲酯的制备方法，其特征在于，所述S2中，蒸馏包括以下具体步骤：

S201：在80-120℃馏分，并获得总重量3%的液体A，停止蒸馏；

S202：将剩余液体冷却至20℃，抽滤；

S203：滤液转入容器，放在冰水浴中，不断搅拌，温度降至16-18℃，停止搅拌和降温，有晶体析出，抽滤，分别收集滤液和固体，固体≥99%GC，滤液≥95%GC；

S204：滤液减压蒸馏，收集79-81℃/1.47KPa，馏分≥99.5%GC，得到丁二酸二甲酯产品。

3.根据权利要求2所述的一种丁二酸二甲酯的制备方法，其特征在于，所述S1中的催化剂为酸，所述酸为浓硫酸或者对甲基苯磺酸。

4.一种用于权利要求1-3任一项所述的丁二酸二甲酯制备方法的设备，包括加氢反应器，其特征在于，还包括一体化反应釜；

所述一体化反应釜包括：

釜体（1），所述釜体（1）的内部设置搅拌轴（3），所述搅拌轴（3）通过动力设备（2）驱动实现转动；

环形槽（10），所述环形槽（10）固定于釜体（1）的内壁上部；

圆台罩（11），所述圆台罩（11）设置在环形槽（10）的上方，所述圆台罩（11）能够上下移动，所述圆台罩（11）的下端延伸至环形槽（10）的内部；

加热装置（12），所述加热装置（12）固定于釜体（1）的内部。

5.根据权利要求4所述的一种丁二酸二甲酯制备方法的设备，其特征在于，所述釜体（1）的底部设置出料管（6），所述出料管（6）上安装有阀门。

6.根据权利要求4所述的一种丁二酸二甲酯制备方法的设备，其特征在于，所述圆台罩（11）设置为缩口部在上、广口部在下且纵轴线竖直。

7.根据权利要求4所述的一种丁二酸二甲酯制备方法的设备，其特征在于，位于所述圆台罩（11）下方的所述搅拌轴（3）外壁上固定有第一搅拌叶片（4），所述搅拌轴（3）的下端固定有第二搅拌叶片（5），所述第二搅拌叶片（5）呈弧形结构。

8.根据权利要求4所述的一种丁二酸二甲酯制备方法的设备，其特征在于，位于环形槽（10）下方的所述釜体（1）外壁上设置进料管（18），所述进料管（18）的管口处设置有管盖。

9.根据权利要求4所述的一种丁二酸二甲酯制备方法的设备，其特征在于，还包括收集罐（7），所述收集罐（7）的顶部与环形槽（10）的底部之间通过管道（8）连接，所述管道（8）上设置有控制阀（9）。

10.根据权利要求4所述的一种丁二酸二甲酯制备方法的设备，其特征在于，所述搅拌轴（3）的上部活动套接有环形板（14），所述环形板（14）通过固定架（13）固定在釜体（1）上，所述环形板（14）上设置有圆孔，所述圆孔中设置有T形杆（15），所述T形杆（15）的下端固定有螺纹套（16），所述T形杆（15）上套接有拉簧（17），所述拉簧（17）的上端固定在环形板（14）的底部，所述拉簧（17）的下端固定在螺纹套（16）的顶部，所述搅拌轴（3）的外壁上设置有外螺纹部（31），所述螺纹套（16）的内壁上部设置有内螺纹部（161），当所述拉簧（17）处于初始状态时，能够拉动螺纹套（16）向上运动进而使所述内螺纹部（161）与所述外螺纹部（31）相接触；所述圆台罩（11）的上端固定于螺纹套（16）的外壁上。