[发明专利]一种丁二酸二甲酯的制备方法及其设备

说明书

本发明属于精细化工技术领域，尤其一种丁二酸二甲酯的制备方法及其设备，包括制备步骤：S1：将顺丁烯二酸酐与甲醇放入一体化反应釜中，在催化剂作用下进行酯化反应，然后经过一体化反应釜的中和蒸馏得到顺丁烯二酸二甲酯；S2：顺丁烯二酸二甲酯在催化剂作用下与氢气进行反应，经过蒸馏得到丁二酸二甲酯产品；本发明的一体化反应釜具有反应、快速蒸馏的作用，结构紧凑且合理，适合推广使用。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种丁二酸二甲酯的制备方法及其设备。

背景技术

丁二酸二甲酯(Dimethyl Succinate)，亦称琥珀酸二甲酯。CAS号为106-65-0，分子式为C₄H₁₀O₄，分子量为146.14，一般为无色结晶或液体，熔点19℃，沸点196.4℃，闪点85℃，比重1.1198，折射率1.4197，易溶于醚、甲醇、乙醇和丙酮等有机溶剂，微溶于水。广泛用于食品、香料、日用化工、医药、涂料、橡胶、塑料等行业，用于合成光稳定剂、高档涂料、杀菌剂、医药中间体，是一种重要的化工中间体，广泛应用于多种化学品制取的原料。现有制备丁二酸二甲酯的工艺技术主要以丁二酸和甲醇为原料，采用酸为催化剂经酯化反应得到丁二酸二甲酯；以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料采用酸为催化剂经酯化反应得到顺丁烯酸二甲酯，在催化剂作用下与氢气进行反应得到丁二酸二甲酯产品。

现有的丁二酸二甲酯加工设备较多，制备方法步骤较多，设备成本高；

为解决上述问题，本申请中提出一种丁二酸二甲酯的制备方法及其设备。

发明内容

(一)发明目的

为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种丁二酸二甲酯的制备方法及其设备，解决了背景技术中至少一个问题。

(二)技术方案

为解决上述问题，本发明提供了一种丁二酸二甲酯的制备方法，包括制备步骤：

S1：将顺丁烯二酸酐与甲醇放入一体化反应釜中，在催化剂作用下进行酯化反应，然后经过一体化反应釜的中和蒸馏得到顺丁烯二酸二甲酯；

S2：顺丁烯二酸二甲酯在催化剂作用下与氢气进行反应，经过蒸馏得到丁二酸二甲酯产品。

优选的，所述S2中，蒸馏包括以下具体步骤：

S201：在80-120℃馏分，并获得总重量3％的液体A，停止蒸馏；

S202：将剩余液体冷却至20℃，抽滤；

S203：滤液转入容器，放在冰水浴中，不断搅拌，温度降至16-18℃，停止搅拌和降温，有晶体析出，抽滤，分别收集滤液和固体，固体≥99％GC，滤液≥95％GC；

S204：滤液减压蒸馏，收集79-81℃/1.47KPa，馏分≥99.5％GC，得到丁二酸二甲酯产品。

优选的，所述S1中的催化剂为酸，所述酸为浓硫酸或者对甲基苯磺酸。

一种用于丁二酸二甲酯制备方法的设备，包括一体化反应釜和加氢反应器；

所述一体化反应釜包括：

釜体，所述釜体的内部设置搅拌轴，所述搅拌轴通过动力设备驱动实现转动；

环形槽，所述环形槽固定于釜体的内壁上部；

圆台罩，所述圆台罩设置在环形槽的上方，所述圆台罩能够上下移动，所述圆台罩的下端延伸至环形槽的内部；

加热装置，所述加热装置固定于釜体的内部。

优选的，所述釜体的底部设置出料管，所述出料管上安装有阀门。