[发明专利]一种以间苯三酚为平台分子合成甲氧胺的方法在审

专利信息
申请号: 202110764150.X 申请日: 2021-07-06
公开(公告)号: CN113735736A 公开(公告)日: 2021-12-03
发明(设计)人: 薛李冰;刘长宝;王春艳;赵立成;王国慧;纪红岩 申请(专利权)人: 四平市精细化学品有限公司
主分类号: C07C239/20 分类号: C07C239/20;C07C249/08;C07C249/12;C07C251/42;C07C45/51;C07C49/403
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 付丽
地址: 136001 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 间苯三酚 平台 分子 合成 甲氧胺 方法
【权利要求书】:

1.一种以间苯三酚为平台分子合成甲氧胺的方法,包括以下步骤:

A)将间苯三酚与羟胺水溶液混合进行肟化反应,得到环己间三肟;

B)将环己间三肟在碱性条件下与甲基化试剂进行甲基化反应,得到环己间三甲氧肟;

C)将所述步骤B)中的反应液pH调节至4~5,加热水解,得到甲氧胺。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A)得到的反应液进行固液分离,固相为环己间三肟,液相直接套用到下一批肟化反应中。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲基化试剂为硫酸二甲酯或卤代甲烷;

所述甲基化试剂与环己间三肟的摩尔比为(0.3~0.35):0.1。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤B)中的碱性条件为pH为9~10。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲基化反应的温度为0~10℃,所述甲基化反应的时间为3~4小时。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤C)中水解的温度为80~90℃;所述水解的时间为0.5~2小时。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤C)得到的水解液中的甲氧胺和间苯三酚分离,得到的间苯三酚返回步骤A)参与肟化反应。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,通过蒸馏将水解液中的甲氧胺和间苯三酚分离。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,将蒸馏分离出甲氧胺的剩余溶液进行浓缩脱盐,得到返回步骤A)参与肟化反应的间苯三酚。

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