[发明专利]一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法

说明书

本发明属于太阳电池技术领域，尤其涉及一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法。该装置包括机械腔主体、机械腔主体两侧设置有可垂直升降开关的面板、上表面设有透明石英玻璃窗口、内部设有衬底平台、底部连通惰性气体装置、排气管和真空泵，透明石英玻璃窗口正上方设有红外辐射加热装置。采用该装置制备钙钛矿薄膜工艺包括降低腔内压强使薄膜中溶剂大部分挥发，补充惰性气体并打开排气管，维持腔内恒定高压，开启红外辐射加热装置对薄膜进行加热，促进钙钛矿成核结晶。采用该装置和方法有利于制备大尺寸晶粒、均匀结晶的高品质钙钛矿薄膜和高性能的钙钛矿太阳电池器件。

技术领域

本发明属于太阳电池技术领域，尤其涉及一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法。

背景技术

钙钛矿太阳电池的最高实验室效率已达25.5％，一般实验室制备钙钛矿薄膜大多采用反溶剂法或者两步旋涂法。尤其是反溶剂法，需要在旋涂的过程中滴加反溶剂促进钙钛矿薄膜的生成，如CN110718632A，在基体上涂覆钙钛矿前驱体溶液形成钙钛矿前驱体层，加入混合反溶剂，退火处理制得钙钛矿层，但这个过程难以实现钙钛矿太阳电池工业化生产。目前有很多制备钙钛矿薄膜的方法，如CN112038490A，蒸汽辅助制备钙钛矿薄膜。又如CN107464882A，在透明电极上喷雾热解沉积一层半导体致密层，然后将钙钛矿溶液通过热基底喷涂法喷涂于半导体致密层上，形成一层钙钛矿薄膜吸光层，但上述方法存在不易操作且过程繁琐的缺点。减压蒸馏法利用低压去除钙钛矿湿膜中的溶剂，利用过饱和度促进钙钛矿晶核生成，然后退火进一步促进钙钛矿晶粒长大，这种方法是一种可行的工业化制备方法，如CN105239054 A。但是，常规减压蒸馏法制备钙钛矿薄膜工艺往往致使钙钛矿薄膜晶粒细小导致器件性能不佳。因此，需要开发一种高效生产高质量钙钛矿薄膜的方法，从而进一步推动制备大尺寸晶粒、均匀结晶的高品质钙钛矿薄膜和高性能的钙钛矿太阳电池器件。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法，制备大尺寸晶粒和高质量薄膜并促进钙钛矿太阳电池工业化生产。

本发明提供的一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置，包括机械腔主体(1)；所述机械腔主体(1)两侧设置有可垂直升降开关的面板(2)；上表面设有透明石英玻璃窗口(3)；内部设有衬底平台(4)；底部连通惰性气体装置(5)、排气管(6)和真空泵(7)；透明石英玻璃窗口(3)正上方设有红外辐射加热装置(8)。

机械腔主体(1)上方连接压强表(9)和温度监测器(10)，用于监测机械腔主体内的压强和温度。

惰性气体装置(5)出气口处设有第一流量阀(11)，用于调控向机械腔主体内补充惰性气体时的流量速度。

排气管(6)处设有第二流量阀(12)，用于调控排出机械腔主体内气体的流量速度。

机械腔主体(1)与可垂直升降开关的面板(2)之间设有密封胶圈(13)，确保机械腔主体的密封性。

衬底平台(4)用于放置钙钛矿薄膜，使钙钛矿薄膜能均匀退火。

本发明还提供了一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的方法，其具体工艺流程如下：

S1.打开机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板，将钙钛矿湿膜置于衬底平台上，然后关闭机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板。

S2.启动真空泵，使机械腔主体内部压强降为0pa-100pa，将薄膜中的溶剂大部分挥发。

S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀向外排出气体，维持机械腔主体内压强0.1Mpa-1Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度80℃-200℃，并保持5min-120min，促进钙钛矿成核结晶。