[发明专利]一种超大尺寸铌酸锂单晶的生长方法

说明书

本发明公开了一种超大尺寸铌酸锂单晶的生长方法，包括以下步骤：(1)采用提拉法制备小尺寸晶体；在小尺寸晶体生长结束后提拉一段细颈；在细颈提拉结束后，进入扩肩、等径和收尾阶段，完成超大尺寸铌酸锂单晶的生长；(2)超大尺寸铌酸锂单晶生长结束后，冷却，将超大尺寸铌酸锂单晶与细颈分离，获得超大尺寸铌酸锂单晶。本发明解决了提拉法制备超大尺寸铌酸锂单晶在扩肩时，由中心热量对流不利而导致的凹陷这一现象，将显著满足新一代声学芯片大规模量产最亟需的战略大尺寸晶体材料的需求。

技术领域

本发明涉及铌酸锂晶体制备技术领域，具体涉及一种超大尺寸铌酸锂单晶的生长方法。

背景技术

第五代移动通信技术(5G)系统正在加速第四次工业革命时代的到来，引发世界范围内系统性的变革。中国部分5G核心技术已处于全球产业第一梯队，但一些关键核心器件仍然严重依赖于进口。射频滤波器是射频前端声学芯片中最大的子行业，普通SAW以铌酸锂晶圆为衬底，具有较大的温度漂移，3.5GHz以上高频波段的损耗大。近年来，铌酸锂单晶薄膜材料的声学应用潜能逐渐获得国际上广泛关注，可实现低温度系数的TC-SAW、高Q值的IHP-SAW以及高频Xbar，并且薄膜具有可集成、微型化的优势，可满足新一代通信系统对射频滤波器所有性能需求。铌酸锂薄膜是从铌酸锂晶圆上剥离，依赖于铌酸锂晶圆与硅圆的键合技术；芯片微加工依赖于半导体微加工产线，目前半导体主流产线为8英寸；所以符合半导体产线的8英寸铌酸锂晶体是新一代声学芯片大规模量产最亟需的战略晶体材料。

此外具体而言，铌酸锂晶体主要采用切氏(Czochralski)提拉法进行生长，该方法通过将烧结的铌酸锂原料放入铂金坩埚并进行加热熔化，通过籽晶旋转提拉的方法完成引晶，进而经历缩颈、放肩、等径、和收尾过程来完成铌酸锂单晶的生长。在使用提拉法制备铌酸锂单晶时，往往存在肩膀宽腰细的情况，这对于大规模生长铌酸锂单晶是非常不利的，存在着在晶体到晶棒时大量浪费等问题，虽然这一现象可以通过操作仪器及晶体生长的参数来减缓扩肩的速率，从而在一定程度上减缓了肩宽这一现象。但目前对于与半导体行业工艺密切相关的超大尺寸(8英寸、10英寸、12英寸)铌酸锂单晶生长来说，在大尺寸的影响下这种情况会首先转变在扩肩过程中，即扩肩时由于中心热量对流不利，导致晶体中心存在十分严重的凹陷现象，其形状类似于锅盖，这一现象将导致晶体停止生长。这种情况下对于超大尺寸铌酸锂晶体生长是极为不利的，进而限制了进一步应用。

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种超大尺寸铌酸锂单晶的生长方法。本发明解决了提拉法制备超大尺寸铌酸锂单晶在扩肩时，由中心热量对流不利而导致的凹陷这一现象，将显著满足新一代声学芯片大规模量产最亟需的战略大尺寸晶体材料的需求。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种超大尺寸铌酸锂单晶的生长方法，包括以下步骤：

(1)首先采用提拉法制备小尺寸晶体；在小尺寸晶体生长结束后提拉一段细颈；然后进入扩肩、等径和收尾阶段，完成超大尺寸铌酸锂单晶的生长；

(2)超大尺寸铌酸锂单晶生长结束后，冷却，将超大尺寸铌酸锂单晶与细颈分离，获得超大尺寸铌酸锂单晶。

优选的，步骤(1)中，小尺寸晶体直径与超大尺寸铌酸锂单晶直径的比为(20-40)：(200-300)。

更优选的，步骤(1)中，所述小尺寸晶体的直径为20-30mm，长度为8-9mm。

优选的，步骤(1)中，所述细颈的长度为6-10mm，细颈的直径为6-8mm。

优选的，步骤(1)中，所述提拉法制备小尺寸晶体包括：配料、混料、烧结、熔化、引晶、缩颈、扩肩、等径和收尾。

更优选的，所述配料是以碳酸锂和五氧化二铌为原料，按锂铌摩尔比48.38/51.62进行配料。