[发明专利]一种母液回用制备磷酸铁的方法有效
申请号: | 202110770776.1 | 申请日: | 2021-07-08 |
公开(公告)号: | CN113336212B | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 周大桥;张悦;李紫金;杨德威 | 申请(专利权)人: | 河南佰利新能源材料有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 焦作市科彤知识产权代理事务所(普通合伙) 41133 | 代理人: | 杨明环 |
地址: | 454150 河南省焦作市中*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 母液 制备 磷酸 方法 | ||
1.一种母液回用制备磷酸铁的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将磷酸氢钙、硫酸和硫酸钠母液混合,搅拌反应,过滤,得到磷酸二氢钠溶液;硫酸钠母液为反应后处理工序中产生的高浓废水H与母液D,高浓废水H中硫酸钠的质量浓度为6%-15%;
2)向磷酸二氢钠溶液中加入氢氧化钠,搅拌得到滤液B;
3)将滤液B与双氧水混合,得到溶液C;
4)将溶液C与硫酸亚铁溶液加入反应釜中,搅拌反应,反应完成后,升温陈化;
5)将步骤4)得到的浆料过滤,得到母液D和滤饼E;
6)将滤饼E洗涤,得到滤饼F和滤液G;
7)滤液G经膜浓缩后得到纯水和高浓废水H,纯水作为洗涤水回用,高浓废水H与母液D作为硫酸钠母液回用至步骤1);
8)滤饼F经粉碎干燥、回转干燥、过筛、除铁后得到无水磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法,其特征在于,硫酸的质量浓度为25%-35%,磷酸氢钙、硫酸和硫酸钠混合的摩尔比为(2-2.05)︰(1-1.05)︰1。
3.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法,其特征在于,步骤1)中,搅拌反应的条件包括:反应温度为45℃-98℃,反应时间30min-60min。
4.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法,其特征在于,步骤2)中,氢氧化钠的加入量使磷酸二氢钠溶液的pH值为2.0-9.0。
5.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法,其特征在于,步骤3)中,双氧水的用量与硫酸亚铁溶液中亚铁的摩尔比为(0.3-0.5)︰1。
6.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法,其特征在于,硫酸亚铁溶液的浓度为80g/L-120g/L,其是由钛白副产硫酸亚铁净化后配制而成。
7.根据权利要求1或6所述的母液回用制备磷酸铁的方法,其特征在于,滤液B中的磷源与硫酸亚铁的摩尔比为(1-1.05)︰1。
8.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法,其特征在于,步骤4)中,搅拌反应的温度为40℃-60℃,升温的温度为90℃-99℃,陈化时间为2h-4h,搅拌反应的时间与陈化的时间总长为4h-8h。
9.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法,其特征在于,所述粉碎干燥采用闪蒸干燥设备进行,粉碎干燥的温度为100℃-200℃。
10.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法,其特征在于,所述回转干燥的温度为550℃-650℃、时间为3h-6h。
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