[发明专利]一种母液回用制备磷酸铁的方法

说明书

本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体公开了一种母液回用制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：将磷酸氢钙、硫酸和硫酸钠母液混合，搅拌反应，过滤，得到磷酸二氢钠溶液；向磷酸二氢钠溶液中加入氢氧化钠，搅拌得到滤液B；将滤液B与双氧水混合，得到溶液C；将溶液C与硫酸亚铁溶液加入反应釜中，搅拌反应，反应后，升温陈化；将上步骤得到的浆料过滤，得到母液D和滤饼E；将滤饼E洗涤，得到滤饼F和滤液G；滤液G经膜浓缩后得到纯水和高浓废水H，纯水作为洗涤水回用，高浓废水H与母液D作为硫酸钠母液回用；滤饼F经粉碎干燥、回转干燥、过筛、除铁后得到无水磷酸铁。本发明方法的原料低廉易得，母液可回用，降低生产成本。

技术领域

本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种母液回用制备磷酸铁的方法。

背景技术

磷酸铁是储能型、动力型锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体，随着新能源汽车、工业和民用储能领域的快速发展，市场对储能型及动力型电池的需求逐渐增大，磷酸铁锂电池以其自身安全、环保、价格低廉等市场优势明显，磷酸铁的需求量也在逐年攀升。然而湿法磷酸铁在生产中会产生大量高盐废水，不仅废水处理成本高，还造成了大量水资源的消耗，这不利于节能降本，也体现不出来资源综合利用的价值。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种母液回用制备磷酸铁的方法，原料低廉易得，母液可以循环使用，降低了废水处理成本和原料使用量。

本发明提供了一种母液回用制备磷酸铁的方法，该方法包括以下步骤：

1)将磷酸氢钙、硫酸和硫酸钠母液混合，搅拌反应，过滤，得到磷酸二氢钠溶液；

2)向磷酸二氢钠溶液中加入氢氧化钠，搅拌得到滤液B；

3)将滤液B与双氧水混合，得到溶液C；

4)将溶液C与硫酸亚铁溶液加入反应釜中，搅拌反应，反应完成后，升温陈化；

5)将步骤4)得到的浆料过滤，得到母液D和滤饼E；

6)将滤饼E洗涤，得到滤饼F和滤液G；

7)滤液G经膜浓缩后得到纯水和高浓废水H，纯水作为洗涤水回用，高浓废水H与母液D作为硫酸钠母液回用至步骤1)；

8)滤饼F经粉碎干燥、回转干燥、过筛、除铁后得到无水磷酸铁。

本发明中，通过磷酸氢钙、硫酸和硫酸钠母液反应制备磷酸二氢钠溶液，磷酸二氢钠溶液进一步作为制备磷酸铁的原料，硫酸钠母液为反应后处理工序中产生的高浓废水H与母液D，高浓废水H中硫酸钠的质量浓度为6％-15％，实现硫酸钠母液的回用。

优选地，硫酸的质量浓度为25％-35％，磷酸氢钙、硫酸和硫酸钠混合的摩尔比为(2-2.05)︰(1-1.05)︰1。

优选地，步骤1)中，搅拌反应的条件包括：反应温度为45℃-98℃，反应时间30min-60min。

根据本发明，步骤1)中还包括提浓除杂步骤，将过滤后的反应溶液提浓除杂，得到净化的磷酸二氢钠溶液，提浓除杂步骤采用常规的方式进行。

优选地，步骤2)中，氢氧化钠的加入量使磷酸二氢钠溶液的pH值为2.0-9.0。

优选地，步骤3)中，双氧水的用量与硫酸亚铁溶液中亚铁的摩尔比为(0.3-0.5)︰1。

本发明中，硫酸亚铁溶液的浓度为80g/L-120g/L，其是由钛白副产硫酸亚铁净化后配制而成。实现了钛白副产的合理利用，硫酸亚铁的净化采用现有技术中的常规方式进行。

优选地，滤液B中的磷源与硫酸亚铁的摩尔比为(1-1.05)︰1。