[发明专利]一种合成氯虫苯甲酰胺的方法

权利要求书

1.一种合成氯虫苯甲酰胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将含有2-氨基-3-甲基苯甲酸的溶剂进行搅拌，并在搅拌反应过程中滴加与甲胺溶液，加热回流，然后经萃取、干燥得N-甲基-3-甲基-2-氨基-苯甲酰胺；

S2、将N-甲基-3-甲基-2-氨基-苯甲酰胺溶解在碱液中，搅拌5～10min，滴加质量浓度为30％的双氧水，控温12～28℃，反应完后与NCS进行卤代反应，得N-甲基-3-甲基-2-氨基-5-氯-苯甲酰胺；

S3、选用3-氨基巴豆腈进行搅拌，在搅拌期间加入水合肼进行混合，进行合环反应，自然升至室温反应3-4个小时，得3-氨基-5-甲基吡唑；

S4、将3-氨基-5-甲基吡唑进行溴代反应，投入3-甲基-2-氨基苯甲酸甲酯，用NCS氯化，再投入3-甲基-2-氨基苯甲酸甲酯，用硫酰氯SO2Cl2氯化得3-甲基-5-溴吡唑；

S5、将3-甲基-5-溴吡唑，加入5-氯-3-甲基-2-氨基苯甲酸甲酯配合氧化剂进行氧化反应，得5-溴-1H-3-吡唑甲酸；

S6、将5-溴-1H-3-吡唑甲酸与2,3-二氯吡啶溶于乙醇溶液，并随后加入碳酸钾固体，加热回流后得1-(3-氯-2-吡啶基)-3-溴-1H-5-吡唑甲酸；

S7、将1-(3-氯-2-吡啶基)-3-溴-1H-5-吡唑甲酸，与N-甲基-3-甲基-2-氨基-5-氯-苯甲酰胺，利用催化剂配合进行酰胺反应，至此得到氯虫苯甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的一种合成氯虫苯甲酰胺的方法，其特征在于：所述S1中的溶剂为冰醋酸、芳香烃类化合物、脂环烃类化合物、卤化烃类化合物、酮类化合物或醚类化合物。

3.根据权利要求1所述的一种合成氯虫苯甲酰胺的方法，其特征在于：所述S2中的碱液为氢氧化钾、氢氧化钙、乙醇钠、丁醇钠或叔丁醇钾的水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种合成氯虫苯甲酰胺的方法，其特征在于：所述S3中对3-氨基巴豆腈和水合肼搅拌过程中调节pH值至2～3，期间冰浴或50℃搅拌，搅拌速度为200～250rpm。

5.根据权利要求1所述的一种合成氯虫苯甲酰胺的方法，其特征在于：所述S7中催化剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、3,5-二甲基吡啶和3-氯-2-甲基吡啶中的一种或两种以上。

6.根据权利要求1所述的一种合成氯虫苯甲酰胺的方法，其特征在于：所述S4中溴代反应中需将3-氨基-5-甲基吡唑和浓氢溴酸及溴化亚铜混合，而后加热至60～80℃后，并加入亚硝酸钠水溶液，持续搅拌反应20～60min。

7.根据权利要求1所述的一种合成氯虫苯甲酰胺的方法，其特征在于：所述S5中氧化反应需控制反应温度为60℃～80℃，搅拌反应时间控制为30min～35min。

8.根据权利要求1所述的一种合成氯虫苯甲酰胺的方法，其特征在于：所述S6中缩合反应中需控制加热回流反应时长为12h～15h。