[发明专利]一种合成氯虫苯甲酰胺的方法

说明书

本发明公开了一种合成氯虫苯甲酰胺的方法，将含有2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸的溶剂进行搅拌，并在搅拌反应过程中滴加与甲胺溶液，将N‑甲基‑3‑甲基‑2‑氨基‑苯甲酰胺溶解在碱液中，反应完后与NCS进行卤代反应，得N‑甲基‑3‑甲基‑2‑氨基‑5‑氯‑苯甲酰胺，经过后续合环反应、溴代反应、氧化反应和缩合反应，利用催化剂配合进行酰胺反应，至此得到氯虫苯甲酰胺。本发明通过优化氯虫苯甲酰胺的制备步骤，整个工艺流程步骤较多但后处理较为简单，在单个步骤结束后直接可得中间体产品，整个合成步骤中无需较高的环境控制需求，能够便于实现工业化。

技术领域

本发明属于氯虫苯甲酰胺合成技术领域，更具体地说，尤其涉及一种合成氯虫苯甲酰胺的方法。

背景技术

氯虫苯甲酰胺是一种具有新型结构的广谱杀虫剂，对鳞翅目的夜蛾科、螟蛾科、蛀果蛾科、卷叶蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麦蛾科、细蛾科等均有很好的控制效果，还能控制鞘翅目象甲科、叶甲科、双翅目潜蝇科、烟粉虱等多种非鳞翅目害虫。

目前常见的氯虫苯甲酰胺合成方法较为单一，且整体合成步骤要求较高，经常使用高真空、高制冷、高温火高压等反应环境，需要不同的器材予以处理，工业化难度较高。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，通过优化氯虫苯甲酰胺的制备步骤，整个工艺流程步骤较多但后处理较为简单，在单个步骤结束后直接可得中间体产品，整个合成步骤中无需较高的环境控制需求，能够便于实现工业化。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种合成氯虫苯甲酰胺的方法，包括如下步骤：

S1、将含有2-氨基-3-甲基苯甲酸的溶剂进行搅拌，并在搅拌反应过程中滴加与甲胺溶液，加热回流，然后经萃取、干燥得N-甲基-3-甲基-2-氨基-苯甲酰胺；

S2、将N-甲基-3-甲基-2-氨基-苯甲酰胺溶解在碱液中，搅拌5～10min，滴加质量浓度为30％的双氧水，控温12～28℃，反应完后与NCS进行卤代反应，得N-甲基-3-甲基-2-氨基-5-氯-苯甲酰胺；

S3、选用3-氨基巴豆腈进行搅拌，在搅拌期间加入水合肼进行混合，进行合环反应，自然升至室温反应3-4个小时，得3-氨基-5-甲基吡唑；

S4、将3-氨基-5-甲基吡唑进行溴代反应，投入3-甲基-2-氨基苯甲酸甲酯，用NCS氯化，再投入3-甲基-2-氨基苯甲酸甲酯，用硫酰氯SO2Cl2氯化得3-甲基-5-溴吡唑；

S5、将3-甲基-5-溴吡唑，加入5-氯-3-甲基-2-氨基苯甲酸甲酯配合氧化剂进行氧化反应，得5-溴-1H-3-吡唑甲酸；

S6、将5-溴-1H-3-吡唑甲酸与2,3-二氯吡啶溶于乙醇溶液，并随后加入碳酸钾固体，加热回流后得1-(3-氯-2-吡啶基)-3-溴-1H-5-吡唑甲酸；

S7、将1-(3-氯-2-吡啶基)-3-溴-1H-5-吡唑甲酸，与N-甲基-3-甲基-2-氨基-5-氯- 苯甲酰胺，利用催化剂配合进行酰胺反应，至此得到氯虫苯甲酰胺。

优选的，所述S1中的溶剂为冰醋酸、芳香烃类化合物、脂环烃类化合物、卤化烃类化合物、酮类化合物或醚类化合物。

优选的，所述S2中的碱液为氢氧化钾、氢氧化钙、乙醇钠、丁醇钠或叔丁醇钾的水溶液。

优选的，所述S3中对3-氨基巴豆腈和水合肼搅拌过程中调节pH值至2～3，期间冰浴或50℃搅拌，搅拌速度为200～250rpm。

优选的，所述S7中催化剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、3,5-二甲基吡啶和3-氯-2-甲基吡啶中的一种或两种以上。