[发明专利]一种低热膨胀复合材料的制备工艺

权利要求书

1.一种低热膨胀复合材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、UIO-66粉末的制备；

按1：0.4～2.5的摩尔比分别称取适量的八水氧氯化锆及有机配体，将两者置于研钵中研磨10～35min；所得的混合粉末转入反应器中，并向其中加入适量的有机溶剂，在氮气的保护下，磁力搅拌处理，升温至100～105℃，并在此温度下保温反应6～9h；待反应完毕后，对反应器中所得的混合组分依次经过滤及醇洗2～3次，然后在60～80℃的条件下对其进行干燥处理，所得固体粉末即为UIO-66粉末成品；

步骤2、混料与球磨；

将步骤1所得UIO-66、CuO、WO₃及改性石墨烯粉体按照Zr：W：Cu：改性石墨烯粉体= 1.0～1.5：2：1：0.8～1.2的摩尔比进行混合，然后将所得混合料经球磨及烘干处理后得到均匀分散的粉体；

步骤3、预烧与造粒；

将步骤2所得粉体装入坩埚，混合后在电窑炉中650～700℃的气氛保护下预烧2～3h；所得预烧料经过研磨及过筛处理后得到均匀分散的烧结粉料，然后采用传统造粒方法对烧结粉料进行造粒；

步骤4、高温烧结；

将步骤3中所得粒料置于电炉中，经排胶后于900～950℃气氛保护下烧结1～2h，烧结完毕后，所得即为低热膨胀复合材料成品；

所述步骤1中所用有机配体选用对苯二甲酸、氨基对苯二甲酸、硝基对苯二甲酸中的任意一种；

所述步骤2中所用改性石墨烯的制备方法为：将多孔石墨烯与混合液按照一定的用量比一同转入反应设备中，混合搅拌均匀后，向反应设备中投入质量为多孔石墨烯30～60%、粒径为3～5nm的纳米碳化硅及适量的表面活性剂，经超声分散均匀后，向反应设备中加入质量为乙醇溶液0.8～2%的超支化聚酰胺；然后向反应设备中通入氮气，并将反应温度调至150～190℃，并在此温度下反应20～60h，待反应完毕后，反应设备中的混合组分依次经离心、洗涤及干燥处理后，所得固体物质即为改性石墨烯成品；所述多孔石墨烯的制备方法为：将功能添加剂与石墨烯按质量比2～4：1混合均匀后，先在水中浸泡10～15h，然后经烘干处理后在惰性气氛下，以600～800℃的条件对其进行活化处理2～4h；待活化完毕后，依次经水洗、酸洗及水洗处理，再对其进行烘干处理；烘干完毕后，所得固体物质即为多孔石墨烯成品。

2.根据权利要求1所述的一种低热膨胀复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤1中所用有机溶剂选用N，N-二甲基甲酰胺，且八水氧氯化锆与N，N-二甲基甲酰胺的用量比为0.008～0.025g/mL。

3.根据权利要求1所述的一种低热膨胀复合材料的制备工艺，其特征在于：所述混合液选用浓度为50～70%的乙二醇水溶液，且所述多孔石墨烯与混合液的用量比为0.01～0.03g/mL。

4.根据权利要求1所述的一种低热膨胀复合材料的制备工艺，其特征在于：所述表面活性剂选用烷基糖苷、椰子油脂肪醇二乙醇酰胺中的任意一种，且其用量为混合液质量的2.5～3.8%。

5.根据权利要求 1所述的一种低热膨胀复合材料的制备工艺，其特征在于：所述功能添加剂由氢氧化钾和碳酸氢钠按照质量比3：1混合制成。

6.根据权利要求1所述的一种低热膨胀复合材料的制备工艺，其特征在于：所述酸洗过程中选用浓度为1～1.5M的盐酸溶液。