[发明专利]一种低热膨胀复合材料的制备工艺

说明书

本发明属于材料生产领域，具体涉及一种满足5G高频高速技术所要求的低热膨胀复合材料的制备工艺；本发明通过纳米碳化硅对多孔石墨烯的孔隙进行填充；再将超支化聚酰胺投入混合液中，超支化聚酰胺通过作用力较强的化学键紧密且交错地排列在多孔石墨烯的表面及其孔隙的内壁中，最终在其表面形成一层密集排布的三维网络结构，对填充在多孔石墨烯孔隙中的纳米碳化硅进行有效地“固定”；通过纳米碳化硅的填充作用，不仅使得所制备的多孔石墨烯具有很好的导热性能，而且其本身还具有很好的低热膨胀性能；其与UIO‑66、CuO及WO₃共同作为制备复合材料的原料，进一步提高了复合材料的导热性能，同时使其具有低热膨胀率的特点。

技术领域

本发明属于材料生产领域，具体涉及一种满足5G高频高速技术所要求的低热膨胀复合材料的制备工艺。

背景技术

随着5G时代的来临，传统材料越来越不能满足器件对材料性能的要求。5G对电子材料性能提出更高要求，主要表现在低损耗、高可靠性、高热导、低热膨胀和低成本等方面。电子封装材料同时要兼顾热膨胀系数(CTE)，使所使用的材料CTE与器件材料保持一致为宜，以免相邻部件间焊接点处产生热应力以至断裂。材料的热膨胀性能对提高电子设备的可靠性有重要意义，不均匀温度分布和大的温度变化会引起较大的热变形，造成信号失真。目前电子封装材料导热性能和力学性能较差，不能满足5G对电子器件的要求。另一方面，印制电路板被称为“电子产品之母”，5G时代向着高精密、高集成、轻薄化、低功耗方向发展，要求具有热稳定性、电稳定性和机械稳定性。典型的印制电路板由金属层(铜、金或铝)与绝缘层构成电路图案，金属层与绝缘层之间的粘结剂的CTE要求与金属相匹配，目前的粘结剂不能很好满足5G对印制电路板的要求。

大多数材料具有热胀冷缩的特性，但也有一些材料在一定温度范围内具有负热膨胀的性质，目前普遍研究的主要包括以ZrW₂O₈为代表的锆氧化物系列。到目前为止，所发现的负热膨胀材料种类十分有限，在大规模应用之前，有很多问题有待解决，包括导热性及低热膨胀性能等问题。因此，研发一种导热性能好，热膨胀系数低，适合规模化生产的新型低热膨胀复合材料的制备工艺，是非常有必要并且具有显著意义的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低热膨胀复合材料的制备工艺，所制备的复合材料不仅具有优良的导热性能，同时其还具有低热膨胀率的优点，有效地提高了复合材料的品质与质量。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种低热膨胀复合材料的制备工艺，包括以下步骤：

步骤1、UIO-66粉末的制备；

按1：0.4～2.5的摩尔比分别称取适量的八水氧氯化锆及有机配体，将两者置于研钵中研磨10～35min；所得的混合粉末转入反应器中，并向其中加入适量的有机溶剂，在氮气的保护下，磁力搅拌处理，升温至100～105℃，并在此温度下保温反应6～9h；待反应完毕后，对反应器中所得的混合组分依次经过滤及醇洗2～3次，然后在60～80℃的条件下对其进行干燥处理，所得固体粉末即为UIO-66粉末成品；

步骤2、混料与球磨；

将步骤1所得UIO-66、CuO、WO₃及改性石墨烯粉体按照Zr：W：Cu：改性石墨烯粉体＝1.0～1.5：2：1：0.8～1.2的摩尔比进行混合，然后将所得混合料经球磨及烘干处理后得到均匀分散的粉体；

步骤3、预烧与造粒；

将步骤2所得粉体装入坩埚，混合后在电窑炉中650～700℃的气氛保护下预烧2～3h；所得预烧料经过研磨及过筛处理后得到均匀分散的烧结粉料，然后采用传统造粒方法对烧结粉料进行造粒；

步骤4、高温烧结；