[发明专利]一种聚氨酯降解回收再利用的方法有效
申请号: | 202110772143.4 | 申请日: | 2021-07-08 |
公开(公告)号: | CN113402770B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 顾晓华;齐文斌;赵朝阳;董雨磊;王肖尧;刘思雯 | 申请(专利权)人: | 上海鹤城高分子科技有限公司 |
主分类号: | C08J11/20 | 分类号: | C08J11/20;C08J11/28;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/76;C08J9/14;B01J21/06;B01J37/03;C08L75/08 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 宋秀兰 |
地址: | 201600 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 降解 回收 再利用 方法 | ||
1.一种聚氨酯降解回收聚醚多元醇的方法,包括以下步骤
S1:小分子醇和钛系催化剂复配为醇解剂;
S2:将聚氨酯和醇解剂混合均匀,加热进行醇解,即得再生聚醚多元醇;
所述钛系催化剂通过以下方法制备得到,
SS1:将钛酸酯和乙醇水溶液反应得到中间产物A;
SS2:将中间产物A回流反应后,冷却至室温,加入双羟基醇混合均匀,冷却静置,得粗产品B;
SS3:将粗产品B经过真空蒸馏得到所述钛系催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,SS1中,按重量份数计,钛酸酯为40-50份,水为10-20份,乙醇为280-350份;
SS1的具体操作为:将40-50份乙醇和10-20份水混合均匀得混合液,将40-50份钛酸酯和240-280份乙醇混合均匀,将混合液滴加入反应体系,反应得到中间产物A。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钛酸酯选自钛酸四丁酯、钛酸正丙酯、钛酸四异丙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述混合液的加入速率为5-15s/d。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述SS1在N2环境下进行,N2环境要求氧含量≤50ppm;所述反应温度为20-50℃,1500-10000rpm下反应3-6h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,SS2中,所述回流反应温度为60-100℃,反应时间为2-3h;所述双羟基醇选自丙二醇、丁二醇和二乙二醇中的至少一种,按重量份数计,钛酸酯:双羟基醇=40-50:800-1300;所述静置时间为8-96h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,SS3中,所述真空蒸馏的温度为60-120℃,压力为≤-0.09MPa。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,S1中,所述小分子醇选自l,4-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-4-苯基-2-丁醇、2-羟基-3-甲氧基苄醇、对苯二甲醇、2-羟基-5-甲基间苯二甲醇、2-甲基二苯甲醇、一缩二双羟基醇﹑戊二醇、丁炔二醇、丙二醇、丙三醇、二乙二醇、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺中的至少一种;
所述小分子醇和钛系催化剂的用量比为500-1500:1。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,S1中,所述小分子醇选自丙三醇、丙二醇、二乙二醇、丁二醇和三乙醇胺中的至少一种。
10.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,S2中,所述聚氨酯来源为废旧聚氨酯弹性体;
按重量份数计,所述聚氨酯和小分子醇的用量为1-1.2:0.9-1.1;
所述醇解反应温度为30-250℃;压力为0.01-5MPa,降解时间为聚氨酯完全溶解后0.5-10h。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述醇解反应温度为100-200℃;降解时间为聚氨酯完全溶解后1-10h。
12.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,S1中,所述醇解剂中还包括醇解助剂,所述醇解助剂选自碱金属氢氧化物、碱土金属的钛酸盐中的一种或几种;
按重量份数计,所述小分子醇为1-60份,钛系催化剂为0.6-15份,醇解助剂为0.1-5份。
13.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述再生聚醚多元醇的分子量为500-1000,羟值为300-450。
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