[发明专利]一种拟薄水铝石的制备方法有效
申请号: | 202110772412.7 | 申请日: | 2021-07-08 |
公开(公告)号: | CN113307293B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 王程民;王进利 | 申请(专利权)人: | 上海毅民实业有限公司 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;C01F7/30;B01J21/04;B01J35/10;B01J32/00 |
代理公司: | 南宁市吉昌知识产权代理事务所(普通合伙) 45125 | 代理人: | 滕艺琼 |
地址: | 200000 上海市中国(上海)*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 拟薄水铝石 制备 方法 | ||
1.一种拟薄水铝石的制备方法,其特征在于,包含以下操作步骤:
(1)制备金属铝醇盐液体;
(2)在有机醇水溶液中添加有机醇水溶液质量1-3%的助剂,并加入有机醇水溶液质量0.5-3%的pH调节剂,加入有机醇水溶液质量1-15%的缓释剂,并通过多通道大尺寸微反应器加热至50-100℃;所述助剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙二醇、聚乙二醇、丙二醇嵌段聚醚系列、甘油季戊四醇或失水山梨醇中的一种或几种;所述的多通道大尺寸微反应器孔道结构有球形连通孔道,孔直径在500μm -10mm;所述的pH调节剂为硝酸、柠檬酸、冰醋酸、磷酸、硼酸、草酸、聚丙烯酸、尿素、氨水的一种或者几种混合物;所述的缓释剂为苯乙烯嵌段聚合物、聚苯乙烯乳液、酚醛树脂、乙二胺、过硫酸钾、蔗糖、淀粉、环氧乙烷、环氧丙烷、己二胺、聚乳酸、硅烷偶联剂、硅溶胶的一种或几种;所述的有机醇水溶液为无水有机醇与水混合后所得;所述的有机醇水溶液中水含量为30-100%质量比;
(3)将步骤(1)制备所得金属铝醇盐液体有序地加入到步骤(2)中的多通道大尺寸微反应器中继续保持50-100℃条件下,进行水解反应,有机醇水溶液通过水解反应后抽真空出来,通过控制2-4次的水解反应,回收有机醇,有机醇水溶液被抽除后剩余所得即为无定型前驱体材料;所述的抽真空为水环式真空泵系列,通过水环式真空泵系列控制负压为-0.8Mpa;
(4)将步骤(3)中所得无定型前驱体材料添加pH=3-6的酸水配成质量30-40%固含的浆液,在60-180℃下回流陈化6-24h,并在100-120℃下喷雾干燥,即得拟薄水铝石。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的制备金属铝醇盐液体:将3N以上纯铝块或铝锭与无水有机醇混合,在催化剂作用下,在80-90℃下常压反应合成金属铝醇盐,升温至115-200℃下过滤得到金属铝醇盐液体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为氯化铝、氯化汞或碘化汞中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的无水有机醇为异丙醇、仲丁醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇或正己醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的通过控制2-4次的水解反应,当通过控制次数≥2时,将步骤(1)中制备所得金属铝醇盐液体平均分成相应的份数,有序地加入到步骤(2)中的多通道大尺寸微反应器中。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的酸水为pH=3-6的硫酸水溶液、醋酸水溶液或盐酸水溶液中的一种。
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