[发明专利]一种免电沉积技术的金属离子溶出伏安检测新方法

说明书

本发明属于农业、环境及化学分析领域，公开了一种免电沉积技术的金属离子溶出伏安检测新方法，通过将MXene基纳米材料修饰电极应用于重金属的电化学传感研究。通过优化实验条件，利用MXene基纳米材对重金属的自还原吸附性能，实现对重金属的快速高灵敏检测。本发明具有简单、经济、灵敏度高、操作方便、易于现场检测的特点。

技术领域

本发明属于农业、环境及化学分析领域，特别是一种快速测定金属离子的溶出伏安检测法。

背景技术

重金属通常是指相对原子质量在63.5和200.6之间，且相对密度大于或等于4.5g/cm3的金属元素，目前约发现45种。重金属是最危险的污染物之一，具有持久性、高毒性。因此，发展重金属含量的有效分析方法具有非常重大的意义。目前，常用的重金属电化学检测技术通常采用溶出伏安法，其一般包含两个步骤：(a)电沉积和(b)溶出测试。这两个步骤均需要在相应电化学仪器协助下完成，其电沉积步骤是为了将金属离子经电化学还原或氧化程序形成零价金属富集到电极表面。两个步骤均需在电化学仪器协助下完成无疑使得检测程序较为复杂耗时，不利于现场实时检测。

MXene材料是一类具有二维层状结构的金属碳/氮化物，许多MXene基(如碳化钛)纳米材料对多种重金属具有自还原性能，能在无需外加因素下使得重金属自还原到MXene材料表面，即在无需电沉积步骤下可实现对重金属的自还原富集，基于此，在电化学仪器协助下只需溶出步骤一个程序即可实现对重金属的检测。

发明内容

本发明的目的是在于提供一种免电沉积技术的金属离子溶出伏安检测新方法。该方法依次通过将MXene基材料修饰到电极表面、重金属自还原富集和溶出伏安测定，最终实现对重金属的高灵敏检测。

本发明是这样来实现的，其步骤为：

(1)将MXene基材料分散于溶剂中，超声均匀得悬浮液；

(2)移取步骤(1)所得的悬浮液滴加至电极表面，烘干，得到MXene基材料修饰电极；

(3)将重金属待测液的pH调节至5～7；

(4)将步骤(2)所得的MXene基材料修饰电极插入步骤(3)调节pH后的重金属待测液中，自还原富集1-30min后，采用脉冲伏安法进行浓度测定。

步骤(1)中，所述MXene基材料与溶剂的质量比为1:500-1:3000。

步骤(1)中，所述溶剂为水、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺。

步骤(2)中，所述电极表面MXene基材料的修饰量为10-60μg/cm²。

步骤(2)中，所述电极为玻碳电极或丝网印刷电极。

本发明的有益效果为：

本发明中MXene基纳米材料对重金属的自还原和吸附富集作用，实现了对重金属离子无需电沉积步骤的溶出伏安检测。

附图说明

图1为本发明所得Ti₃C₂T_x MXene纳米片的扫描电镜图。

图2为本发明所得Ti₃C₂T_x MXene纳米带的扫描电镜图。

图3为本发明实施例1检测汞离子的浓度校正曲线图。

具体实施方式

下面结合实施例以及说明书附图对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例1：