[发明专利]一种提纯六硼化镧的方法有效
| 申请号： | 202110774066.6 | 申请日： | 2021-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN113564690B | 公开（公告）日： | 2022-08-12 |
| 发明（设计）人： | 杨新宇;邓陈辉;张久兴;王可;王衍 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C30B13/22 | 分类号： | C30B13/22;C30B13/28;C30B29/10;C30B33/04;C01B35/04 |
| 代理公司： | 北京山允知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11741 | 代理人： | 胡冰 |
| 地址： | 230009 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 提纯 六硼化镧 方法 | ||
1.一种提纯六硼化镧的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在感应等离子球化设备中对六硼化镧原料粉末进行第一次纯化，所述感应等离子球化设备的工艺参数：加热功率10.0～16.0kW；载气流量：2～5slpm；送粉速率为4.0g/min～7.33g/min；氢气压力为1.5×104Pa，氩气的压力为8.5×104Pa；
(2)将从步骤(1)得到的粉末置于放电等离子炉中，利用脉冲电流在粉末颗粒间均匀放电，对六硼化镧粉末进行第二次纯化得到六硼化镧料棒，所述放电等离子炉的工艺参数：放电电流：2000～5000A；电压：3～6V；时间：0.1～2小时；
(3)将步骤(2)中得到的六硼化镧料棒置于光学区熔炉中，对材料进行局部熔化，区熔结束后切掉两端，进行一次或多次区熔，从而获得六硼化镧阴极材料，所述光学区熔炉的工艺参数：加热功率：10～15kW，运行速率：1～300mm/h；保护气体流速：2～8L/min；气体压强为：0.1～1MPa；保护气体为选自氩气、氮气和氦气中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中的所述区熔次数为2～3次。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
在步骤(3)中，所述光学区熔炉的加热源选自激光、氙灯、电子束和电弧。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述六硼化镧原料粉末的纯度为98.0wt％以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述六硼化镧原料粉末的纯度为99.0wt％以上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述六硼化镧阴极材料的纯度为99.9wt％以上。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述六硼化镧阴极材料的纯度为99.91wt％以上。
8.根据权利要求1至7中的任一项所述的方法，其特征在于，
基于100wt％的所述六硼化镧阴极材料，所述六硼化镧阴极材料中的杂质Fe含量为0.0015wt％以下，Ca含量为0.0009wt％以下。
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