[发明专利]一种提纯六硼化镧的方法

说明书

本发明提供一种提纯六硼化镧的方法，包括以下步骤：(1)在感应等离子球化设备对六硼化镧原料粉末进行第一次纯化；(2)将从步骤(1)得到的粉末置于放电等离子炉中，利用脉冲电流在粉末颗粒间均匀放电，对六硼化镧粉末进行第二次纯化得到六硼化镧料棒；(3)将步骤(2)中得到的六硼化镧料棒置于光学区熔炉中，对材料进行局部熔化，区熔结束后切掉两端，进行一次或多次区熔，从而获得高纯六硼化镧阴极材料。经过本发明的方法提纯后获得的六硼化镧阴极材料的热发射性能有了显著提高，从而使得该阴极材料在未来大功率、长寿命的真空器件中的应用成为可能。

技术领域

本发明属于热极材料制备的技术领域。具体而言，涉及一种结合感应等离子技术、放电等离子技术以及区域熔炼技术对六硼化镧进行提纯的方法。

背景技术

六硼化镧具有CsCl结构，La原子被立方对称的八个B₆八面体紧密围绕。这种结构使得LaB₆具有高熔点、高导电性、化学稳定性好、逸出功低、发射电流密度大、耐离子轰击性能好等特性，是优异的阴极材料，广泛应用于卫星、深空探测、电子束加工、3D打印、核能、等离子体源、电子显微镜等国防和民用高技术领域。随着大型精密电子分析仪器的飞跃发展，需要阴极具备更高亮度、更长的寿命。这就需要发展具有高电流密度的六硼化镧阴极材料。研究表明，提高材料性能的最有效的途径就是不断提高六硼化镧的纯度。目前商用LaB₆粉末普遍采用硼热还原法和碳化硼还原法进行制备，然而这两种技术获得的粉末不可避免的还有Fe、Ca、BO等杂质，即使对杂质进行酸碱清洗但效果依然不明显。上述杂质的存在极大的削弱了LaB₆阴极的力学性能及发射性能，因此有必要对六硼化镧进行净化，从而改善其性能，为我国大功率、长寿命的真空器件的发展，奠定基础。

CN108048907A公开了一种大尺寸、高性能六硼化镧单晶的制备方法，其结合放电等离子烧结技术与光学区域熔炼技术。虽然在CN108048907A中制备的六硼化镧具有较大的尺寸，但是在所制备的六硼化镧晶体中仍然存在一些难以除去的杂质，从而影响六硼化镧的物理性能和发射性能。

因此，亟需一种能够进一步纯化六硼化镧晶体的技术。

感应等离子球化技术为近年来形成球形粉体的新兴的技术，其原理为：将粉末通过载气送入等离子体炬内，粉末颗粒在等离子体高温区被迅速加热，粉体颗粒迅速吸热后瞬间表面(或整体)熔融形成液滴，液滴在表面张力的作用下收缩成球状，进入冷却室后骤冷凝固而将球形固定下来，从而获得球形粉体。感应等离子球化技术被认为是获得致密、规则球形颗粒的最有效手段之一。感应等离子球化技术的一个重要的应用领域为金属3D打印。

本发明的发明人创造性地发现，由于不同材料的表面张力不同，因此感应等离子球化技术过程中就能够将六硼化镧与杂质元素进行有效的剥离。此外，等离子炬产生的超高温度也能够使得低熔点的杂质元素挥发，从而达到粉末净化的效果。

基于上述发现，作出了本发明。

发明内容

技术问题

本发明的目的在于解决现有LaB₆阴极材料纯度不高从而影响到热发射性能的难题，提供一种制备高纯LaB₆阴极材料方法。

技术方案

本发明具体提供了一种提纯六硼化镧的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在感应等离子球化设备中对六硼化镧原料粉末进行第一次纯化；

(2)将从步骤(1)得到的粉末置于放电等离子炉中，利用脉冲电流(直流)在粉末颗粒间均匀放电，在真空下对六硼化镧粉末进行第二次纯化化得到六硼化镧料棒；

(3)将步骤(2)中得到的六硼化镧料棒置于光学区熔炉中，对材料进行局部熔化，区熔结束后切掉两端，进行一次或多次区熔，从而获得六硼化镧阴极材料。