[发明专利]一种具有支棱结构的大颗粒银粉及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110775503.6 | 申请日: | 2021-07-08 |
公开(公告)号: | CN113649585B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 王艳云;陈波;许文艳;马跃跃;陈朋;韩世生;彭鲁川 | 申请(专利权)人: | 山东建邦胶体材料有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/05;B22F1/06;C30B29/02;C30B29/66;C30B7/14;H01B1/16;H01B1/22;H01B5/16;C09J9/02 |
代理公司: | 济南千慧专利事务所(普通合伙企业) 37232 | 代理人: | 韩玉昆 |
地址: | 250119 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 支棱 结构 颗粒 银粉 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有支棱结构的大颗粒银粉,其特征在于,所述大颗粒银粉由单晶银粉和其表面的凸出的支棱柱组成,所述大颗粒银粉的形貌为近似球形,粒径为5-10微米;所述支棱柱的高度不大于3微米,一粒具有支棱结构的大颗粒银粉中,所述单晶银粉与所述支棱柱的数量比为1:(2-8)。
2.一种如权利要求1所述的具有支棱结构的大颗粒银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)配液
溶液A:将硝酸银加入至水中搅拌溶解,并加入适量酸液,配制成溶液A;
溶液B:将分散剂加入至水中搅拌溶解,配制成溶液B;
溶液C:将抗坏血酸加入至水中搅拌溶解,配制成溶液C;
各配制两份溶液A、溶液B和溶液C;
2)微晶银粉制备
a.向所述溶液B中加入适量的酸液,调节PH至3-5;
b.将一份全部所述溶液A和一份全部所述溶液C同时加入至持续搅拌的所述溶液B中;
3)具有支棱结构的大颗粒银粉制备
a.取适量步骤2)反应结束后的溶液,溶液中的微晶银质量是溶液A中硝酸银质量的2-20%,加入到另一份溶液B中;
b.将另一份全部所述溶液A和另一份全部所述溶液C同时加入至持续搅拌的步骤3)的步骤a得到的溶液中;
c.向步骤3)中的步骤b得到的反应物中加入适量的PH调节剂,调节PH至4-7,再加入表面活性剂;
4)后处理
将步骤3)最终得到的反应物固液分离,洗涤干燥,即得具有支棱结构的大颗粒银粉;
步骤2)的步骤b中反应温度为20-24℃;步骤2)中制备的所述微晶银粉的粒径不大于3微米。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述溶液A的浓度为1-10mol/L;
溶液B中分散剂用量是所述溶液A中硝酸银质量的0.1-1.0倍,溶液B中水用量是所述溶液A中水用量的1.0-5.0倍;
溶液C中抗坏血酸用量是所述溶液A中硝酸银摩尔量的0.5-2.0倍,溶液C中水用量与所述溶液A中水用量相同。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述酸液为浓硝酸,溶液A中浓硝酸用量是硝酸银质量的0.05-0.5倍。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K10、聚乙烯吡咯烷酮K20或聚乙烯吡咯烷酮K30中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述PH调节剂为氨水、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为脂肪族羧酸,所述表面活性剂用量为所述溶液A中硝酸银质量的0.5-5.0%。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为辛酸、十二酸、硬脂酸或油酸中的任意一种。
9.如权利要求1所述的具有支棱结构的大颗粒银粉在低温银浆料和低温导电胶中的应用。
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