[发明专利]一种具有支棱结构的大颗粒银粉及其制备方法和应用

说明书

本申请公开了一种具有支棱结构的大颗粒银粉及其制备方法和应用，所述大颗粒银粉由单晶银粉和其表面的凸出的支棱柱结构组成，所述大颗粒银粉的形貌为近似球形，粒径为5‑10微米；该具有支棱结构的大颗粒银粉结晶性高，并且在提高低温浆料和导电胶的粘结强度的同时，不影响其导电性能；该制备方法步骤简单、反应条件温和，并且生产周期短、重复性好、节能环保，适宜于工业放大和产业化应用。

技术领域

本申请涉及一种具有支棱结构的大颗粒银粉及其制备方法和应用，属于金属粉体材料制备领域。

背景技术

金属银具有优异的导电导热性能，广泛应用于厚膜导电浆料、高低温导电胶、电磁屏蔽等电子浆料领域。银粉作为导电填料，是电子浆料的重要组成部分，是决定浆料性能的关键材料，因此也是目前使用最为广泛且用量最大的一种贵金属粉体材料。

为了满足电子和微电子器件日新月异的功能需求，对电子浆料及其银粉也提出了更新和更高的性能要求。作为一种贵金属粉体材料，通常要控制银粉的形貌、粒径、比表面积等基本的粉体特征，其中粒径与形貌更是影响银粉应用性能的关键指标。通常，微米粒径的球形银粉具有结晶度高、分散性好、导电性好的特征，而纳米粒径的银粉具有比表面积大、活性高的优点；而微米粒径的银粉具有结晶度高、分散性好、导电性好的特征。

目前合成银粉的方法主要有软模板法、电解法、光学还原法、液相氧化还原法等，液相氧化还原法成本低、合成工艺简单，在银粉工业应用领域得到了普遍应用。而通过液相还原法制备的银粉尤其是单分散类球形微米级银粉粒径通常在4微米以下，而大粒径银粉则很少见。虽然在申请号CN 201611269944专利申请中，公开了一种粒径分布在4-10微米的大粒径银粉制备方法，但此方法制备的大粒径银粉球形度高、表面光滑。此种大粒径因为粒径大且表面光滑，在浆料中银粉之间的接触面少，其应用到低温浆料或者导电胶中粘结强度低，导电性能差。

发明内容

为了解决上述问题，提供了一种具有支棱结构的大颗粒银粉及其制备方法和应用，该大颗粒银粉由单晶银粉和其表面的凸出的支棱柱结构组成，实现了粒径为5-10微米的具有支棱结构的大颗粒银粉的生产，并且具有支棱结构的大颗粒银粉的粒径能够控制在一定范围内，该具有支棱结构的大颗粒银粉结晶度高，并且在提高低温浆料和导电胶的粘结强度的同时，不影响其导电性能；该制备方法步骤简单、反应条件温和，并且生产周期短、重复性好、节能环保，适宜于工业放大和产业化应用。

根据本申请的一个方面，提供了一种具有支棱结构的大颗粒银粉，所述大颗粒银粉由单晶银粉和其表面的凸出的支棱柱结构组成，所述大颗粒银粉的形貌为近似球形，粒径为5-10微米。

可选地，所述支棱柱的高度不大于3微米，一粒具有支棱结构的大颗粒银粉中，所述单晶银粉与所述支棱柱的数量比为1：(2-8)。

优选地，所述支棱柱的高度为3微米，一粒具有支棱结构的大颗粒银粉中，所述单晶银粉与所述支棱柱的数量比为1：(4-8)。

根据本申请的又一个方面，提供了一种上述具有支棱结构的大颗粒银粉的制备方法，包括以下步骤：

1)配液

溶液A：将硝酸银加入至水中搅拌溶解，并加入适量酸液，配制成溶液A；

溶液B：将分散剂加入至水中搅拌溶解，配制成溶液B；

溶液C：将抗坏血酸加入至水中搅拌溶解，配制成溶液C；

各配制两份溶液A、溶液B和溶液C；

2)微晶银粉制备

a.向所述溶液B中加入适量的酸液，调节PH至3-5；

b.将一份全部所述溶液A和一份全部所述溶液C同时加入至持续搅拌的所述溶液B中；

3)具有支棱结构的大颗粒银粉制备