[发明专利]一种从活化液中分离回收钯的方法

权利要求书

1.一种从活化液中分离回收钯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：取一定量聚酰胺树脂，用乙醇浸泡一段时间后，水洗至无乙醇，再依次用NaOH水溶液、去离子水、盐酸洗脱，水洗至中性后烘干备用；

S2：将S1中处理后的聚酰胺树脂用硫脲和盐酸混合液侵泡后，水洗至中性，并取一定量活化后的聚酰胺树脂装入吸附塔内；

S3：取一定量胶体钯活化液，加水稀释后放入微波仪器中进行微波破胶，当溶液澄清透明、底部为黑色沉淀时停止微波破胶，将溶液过滤，得到的滤渣调浆后，加入盐酸和双氧水混合液，进行氧化处理后，得到H₂PdCl₄溶液，其中，所述盐酸和双氧水的摩尔比为4～6:1；

S4：将S3中处理后的胶体钯活化液通过S2中的吸附塔进行吸附；

S5：对吸附饱和的聚酰胺树脂加入洗脱剂进行脱附，得到富含钯的溶液；

S6：用氯化铵调节S5中得到的富含钯的溶液，使溶液中的PdCl₄^2-转化为可溶于水的Pd(NH₃)₄Cl₂，再用盐酸调节溶液pH，使Pd(NH₃)₄Cl₂转化为Pd(NH₃)₂Cl₂黄色絮状沉淀；

S7：将S6中得到的黄色絮状沉淀在氯化铵介质中加入还原剂进行还原，过滤，用清水洗涤钯直至中性，得到高纯度海绵钯。

2.如权利要求1所述的从活化液中分离回收钯的方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚酰胺树脂的粒径为0.3～0.6mm，乙醇浓度为90～95％，浸泡时间为12～24h，NaOH水溶液浓度为2～10％，盐酸浓度为0.5～2mol/L，且于60℃干燥箱烘干。

3.如权利要求1所述的从活化液中分离回收钯的方法，其特征在于，步骤S2中，所述硫脲浓度为2～6％，盐酸浓度为0.2～0.6mol/L。

4.如权利要求1所述的从活化液中分离回收钯的方法，其特征在于，步骤S3中，稀释用水量为胶体钯活化液的3～5倍，微波仪器的微波功率为10～50；盐酸的浓度为5～20％，双氧水浓度为5～20％；氧化处理具体包括：将加入混合液的滤渣加热至90℃并恒温1h。

5.如权利要求1所述的从活化液中分离回收钯的方法，其特征在于，步骤S4具体包括将胶体钯活化液以5～25Bv/h的流速通过吸附塔进行吸附，测定流出液中钯浓度并计算吸附率，流出液排入回收槽。

6.如权利要求1所述的从活化液中分离回收钯的方法，其特征在于，步骤S5中的洗脱剂为浓度2～6％硫脲和0.2～0.6％盐酸的混合液，洗脱剂的加入量为聚酰胺树脂体积的2～3倍，且以10～30Bv/h的流速通过吸附塔进行脱附，得到富含钯的溶液，测定溶液钯浓度并计算脱附率。

7.如权利要求1所述的从活化液中分离回收钯的方法，其特征在于，步骤S6中，所述氯化铵的质量分数为60～90g/L，盐酸调节溶液pH为1～1.5。

8.如权利要求1所述的从活化液中分离回收钯的方法，其特征在于，步骤S7中的还原剂为水合肼，还原剂与钯离子的含量比为200～400:1ml/Kg。

9.如权利要求1～8任一所述的从活化液中分离回收钯的方法，其特征在于，还包括对聚酰胺树脂进行再生，具体包括：将洗脱剂脱附后的聚酰胺树脂依次用2～10％NaOH水溶液洗、水洗，再用2～6％硫脲和0.2～0.6mol/L盐酸混合液洗涤，然后水洗至中性，使聚酰胺树脂再生。