[发明专利]一种从活化液中分离回收钯的方法

说明书

本发明公开了一种从活化液中分离回收钯的方法，包括如下步骤：聚酰胺树脂预处理及活化；胶体钯活化液预处理；胶体钯活化液吸附钯；聚酰胺树脂脱钯；含钯溶液提纯；还原高纯度海绵钯；本发明技术方案找到一条经济可行、易于操作、绿色环保，钯分离回收效率高的工艺路线进行胶体钯活化液中钯的回收利用。

技术领域

本发明涉及贵金属回收技术领域，特别涉及一种从活化液中分离回收钯的方法

背景技术

印制电路板制造中最关键的一个工序是孔金属化工艺过程。为了实现印刷电路中电子元件的连接，必须对PCB穿孔并使表面金属化，需要采用胶体钯活化。胶体钯活化液在化学镀铜过程中，槽内胶体钯活化液长期与空气接触，造成胶体钯活化液聚沉或失效，胶体钯活化液的报废是无法避免的，同时研制与生产胶体钯时也会产生废胶体钯。

胶体钯是以原子钯为胶核的胶体溶液。胶体钯由PdCl₂和还原剂反应制备得到。还原剂有次磷酸钠、水合肼和亚锡化合物等，其中SnC1₂最常用。目前最普遍的是Pd/Sn型胶体钯，是一种对非金属材料的金属化有着优良催化性能的活化剂。由于钯资源珍贵，所以对废胶体钯活化液中的金属钯进行回收具有重大意义。

传统回收方法大都耗时长、成本高、分离效果低，且都用到大量的王水，存在繁琐的赶硝步骤，对环境有一定的污染。

因此，现有技术存在缺陷，需要改进。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种从活化液中分离回收钯的方法，旨在找到一条经济可行、易于操作、绿色环保，钯分离回收效率高的工艺路线进行胶体钯活化液中钯的回收利用。

为实现上述目的，本发明提出的一种从活化液中分离回收钯的方法，包括如下步骤：

S1：取一定量聚酰胺树脂，用乙醇浸泡一段时间后，水洗至无乙醇，再依次用NaOH水溶液、去离子水、盐酸洗脱，水洗至中性后烘干备用；

S2：将S1中处理后的聚酰胺树脂用硫脲和盐酸混合液侵泡后，水洗至中性，并取一定量活化后的聚酰胺树脂装入吸附塔内；

S3：取一定量胶体钯活化液，加水稀释后放入微波仪器中进行微波破胶，当溶液澄清透明、底部为黑色沉淀时停止微波破胶，将溶液过滤，得到的滤渣调浆后，加入盐酸和双氧水混合液，进行氧化处理后，得到H₂PdCl₄溶液，其中，所述盐酸和双氧水的摩尔比为4～6:1；

S4：将S3中处理后的胶体钯活化液通过S2中的吸附塔进行吸附；

S5：对吸附饱和的聚酰胺树脂加入洗脱剂进行脱附，得到富含钯的溶液；

S6：用氯化铵调节S5中得到的富含钯的溶液，使溶液中的PdCl₄^2-转化为可溶于水的Pd(NH₃)₄Cl₂，再用盐酸调节溶液pH，使Pd(NH₃)₄Cl₂转化为Pd(NH₃)₂Cl₂黄色絮状沉淀；

S7：将S6中得到的黄色絮状沉淀在氯化铵介质中加入还原剂进行还原，过滤，用清水洗涤钯直至中性，得到高纯度海绵钯。

优选地，步骤S1中，所述聚酰胺树脂的粒径为0.3～0.6mm，乙醇浓度为90～95％，浸泡时间为12～24h，NaOH水溶液浓度为2～10％，盐酸浓度为0.5～2mol/L，且于60℃干燥箱烘干。

优选地，步骤S2中，所述硫脲浓度为2～6％，盐酸浓度为0.2～0.6mol/L。