[发明专利]一种鲜花椒油树脂分离提纯工艺

说明书

本发明公开了一种鲜花椒油树脂分离提纯工艺，鲜花椒采收后，两小时内冷榨制得鲜花椒油树脂，鲜花椒油树脂经超临界CO₂流体动态逆流萃取分离系统之液态物质萃取分离单元行逆流萃取分离，完成后，从萃取单元得到鲜花椒树脂，分离单元得到鲜花椒精油。萃取分离工艺为：进料速率40kg/h，CO₂流量600L/h，萃取温度45℃，萃取压力20MPa;分离Ⅰ温度40℃，分离Ⅰ压力7.5MPa，分离温度55℃，分离Ⅱ压力4‑6MPa；鲜花椒油树脂产品总得率达98.74%‑99.19%，分离效率达94.00%‑99.24%；所得鲜花椒精油挥发油含量可达101.94‑128.93ml/100g，麻度均低于5mg/g；所得鲜花椒树脂中挥发油含量均小于5ml/100g，麻度可达141.12‑182.56mg/g，麻度提升达到42.59%‑53.17%。经本发明所述工艺可获得高挥发油含量的鲜花椒精油和高麻度的鲜花椒树脂，两种产物提纯效果显著。

技术领域

本发明属于生物化工产品技术领域，公开了一种鲜花椒油树脂分离提纯工艺，具体公开了一种采用超临界CO₂流体动态逆流萃取分离液态物质的工艺，以及采用该工艺制得的鲜花椒精油和鲜花椒树脂。

背景技术

花椒是我国特有的、资源丰富的一种调味品。目前国内对花椒风味特性及风味物质提取方面的研究报道较多，但其提取局限于水蒸气蒸馏法、有机溶剂（乙醇、丙酮等）提取法等。水蒸气蒸馏法仅能提取花椒中低沸点的挥发油部分，有机溶剂提取法则存在杂质含量高、风味成分损失大、溶剂残留等缺点。目前，超临界二氧化碳流体已被认可为适宜的香辛料油树脂萃取溶剂，并被用于姜油树脂、洋葱油树脂、胡椒油树脂、辣椒油树脂等提取中。现阶段国内超临界CO₂流体提取干红花椒油树脂的提取率可以达到17%-18%（以提取得到的油树脂占总物料量的百分比计），所得油树脂挥发油含量在38-42ml/100g左右，麻度约为110-170mg/100g；提取干青花椒油树脂的提取率可以达到19%-20%（以提取得到的油树脂占总物料量的百分比计），所得油树脂挥发油含量在49-53ml/100g左右，麻度约为90-140mg/100g。但上述萃取工艺都仅限于干花椒油树脂的提取，无法进一步对液态油树脂进行精油和树脂的分离和提纯。

在花椒油树脂的脱油（即油树脂的分离提纯）加工生产中，大多采用分离效率相对较高的二级分子蒸馏设备，加工能力大约为70-80kg/h。采用超临界设备对花椒油树脂进行脱油加工生产存在较大技术难度，目前还未见报道。但分子蒸馏设备需要连续性生产，且设备兼容性小，只能用于液液分离，无法实现其他加工操作（如固态物质的萃取分离）。

基于上述对花椒油树脂加工现状的分析，本发明拟突破超临界CO₂流体萃取分离技术在液态物质萃取分离方面的应用瓶颈，并以鲜花椒油树脂为原料，旨在获得差异化花椒风味成分的高效提取和分离技术。相比传统的干花椒油树脂超临界萃取分离技术（仅将油树脂作为一个整体从固态花椒粉中萃取分离制得），本发明不仅实现了液态物质的萃取分离，获得了高纯度花椒精油和花椒树脂，且是具有典型鲜花椒风味的鲜花椒精油和鲜花椒树脂，其中鲜花椒精油还可获得两种不同香气特征的精油I和精油II。鲜花椒精油挥发油含量达100ml/100g以上，鲜香微麻，香气独特；鲜花椒树脂麻味浓郁，麻度值可达140mg/100g以上（经本发明所述工艺制得的干花椒树脂麻度可达200mg/100g以上）。本发明还开发了超临界设备的新用途，实现了超临界设备更多加工单元的兼容性，为鲜花椒风味的提取和应用提供了更多可能，促进了鲜花椒的精深加工和综合利用。

发明内容

鉴于上述不足，本发明提供了一种以鲜花椒油树脂为原料，采用超临界CO₂流体动态逆流萃取分离鲜花椒油树脂获得鲜花椒精油和鲜花椒树脂的工艺，以该工艺萃取分离鲜花椒油树脂，产品总得率达98%以上，分离效率达94%以上；所得鲜花椒精油挥发油含量可达101.94-128.93ml/100g，麻度均低于5mg/g；所得鲜花椒树脂中挥发油含量均小于5ml/100g，麻度可达141.12-182.56mg/g，麻度提升达到42%以上。