[发明专利]一种马来酸氯苯那敏中间体的合成和精制方法在审
申请号: | 202110787019.5 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113387878A | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 张杰;霍志甲;姜根华;石亮亮;姚媛璐;张瑜 | 申请(专利权)人: | 天津力生制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/57 | 分类号: | C07D213/57 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300385 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 马来 氯苯 中间体 合成 精制 方法 | ||
1.一种马来酸氯苯那敏中间体的合成和精制方法,其特征在于在四氢呋喃中,利用强碱使对氯苯乙腈和2-溴吡啶发生反应,生成2-(4-氯苯基)-2-(吡啶-2-基)乙腈粗品,用2~10倍的混合溶剂搅洗,过滤得到2-(4-氯苯基)-2-(吡啶-2-基)乙腈精品;
其中所述的强碱为,NaH,KH,CaH中的至少一中;所述的对氯苯乙腈:2-溴吡啶的摩尔比为1:1.1。
2.权利要求1所述的方法,其中产物2-(4-氯苯基)-2-(吡啶-2-基)乙腈利用混合溶剂进行搅洗可以得到白色固体,所述的混合溶剂种类为石油醚/乙酸乙酯,正己烷/乙酸乙酯,环己烷/乙酸乙酯中的一种。
3.权利要求1所述的方法,其中产物2-(4-氯苯基)-2-(吡啶-2-基)乙腈搅洗溶剂的比例为2:1~10:1。
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