[发明专利]一种熔盐法制备高熵稀土钽酸盐球形粉体的方法在审

专利信息
申请号: 202110787231.1 申请日: 2021-07-12
公开(公告)号: CN113416072A 公开(公告)日: 2021-09-21
发明(设计)人: 冯晶;汪俊;种晓宇;苏涛;屈晨凯;王建坤;张陆洋 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C04B35/495 分类号: C04B35/495;C04B35/626
代理公司: 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 代理人: 张博
地址: 650000 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 法制 备高熵 稀土 钽酸盐 球形 方法
【权利要求书】:

1.一种熔盐法制备高熵稀土钽酸盐球形粉体的方法,其特征在于,包括如下步骤:

按比例称取x种氧化物A2O3、五氧化二钽Ta2O5和熔盐原料,加入球磨介质和球磨助剂,进行球磨,球磨均匀后,将物料干燥、过筛,然后加热至600~1200℃煅烧2~30h,煅烧结束后将粉体冷却至室温,洗涤除去多余的氯化物盐及杂质有机物;洗涤后的粉末经过滤、烘干、过筛后得高熵稀土钽酸盐球形粉体;

所述x种氧化物A2O3选自Y2O3、Al2O3、稀土氧化物RE2O3中的至少两种,且至少含有一种稀土氧化物RE2O3

所述高熵稀土钽酸盐化学式中x表示氧化物A2O3的种数(x≥2),其中i取整数,且2≤i≤x;

所述原料和熔盐的质量比为(1~10):(1~5),所述熔盐为KCl和NaCl的混合盐,熔盐中KCl和NaCl的质量比为(3~5):(1~2)。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述稀土氧化物RE2O3中的稀土元素RE为镧系稀土元素,选自Sc、Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、Lu中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氧化物A2O3和五氧化二钽Ta2O5的摩尔用量比为为(3/x:3/x:……:3/x):1;

和/或,所述原料和熔盐的纯度≥99.99%,氧化物A2O3和五氧化二钽Ta2O5的粒径为1~80μm,熔盐的粒径为0.01~5mm。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述球磨介质为氧化锆球,所述球磨助剂为无水乙醇;

和/或,球磨时,球料比为(1~10):(1~5),球磨时间为10~50h,球磨机转速为200~600r/min;

和/或,球磨后所得物料的颗粒粒径为0.01~10μm;

和/或,球磨后所得物料在60~100℃下干燥12~50h,然后过筛100~2000目。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:煅烧过程中采用梯度升温,升温速率为5~10℃/分钟;

和/或,清洗、过滤后的粉末在60~100℃下干燥10~50h,先后于180~300目和400~2000目过筛。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:煅烧后的物料冷却至室温后,先后用去离子水、酒精超声反复清洗数次,以除去多余的氯化物盐和杂质有机物。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述球形粉体的粉末粒径为10μm-100μm。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的高熵稀土钽酸盐球形粉体,其化学式为其中A元素选自Y、Al、稀土元素RE中的至少两种,x表示氧化物的种数(x≥2),其中i取整数,且2≤i≤x。

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