[发明专利]一种熔盐法制备高熵稀土钽酸盐球形粉体的方法

说明书

本发明公开了一种熔盐法制备高熵稀土钽酸盐球形粉体的方法，包括如下步骤：按比例称取x种氧化物Asubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;(A＝Y，Al，稀土元素RE)、五氧化二钽和熔盐原料，球磨混合均匀，然后干燥过筛，进行煅烧，煅烧结束后将粉体冷却至室温，洗涤；洗涤后的粉末经过滤、烘干、过筛后得高熵稀土钽酸盐TaOsubgt;7/subgt;球形粉体(x≥2，2≤i≤x)。本方法具有合成温度低、反应时间短、工艺简单、合成产物纯度高、粉体颗粒的晶型与形貌可控、无团聚，容易分散等优点，制得的稀土钽酸盐粒径均匀，球形率和流动性良好，性能优异，质量稳定，可控性强。

技术领域

本发明涉及高熵陶瓷粉体材料制备技术领域，特别是涉及一种熔盐法制备高熵稀土钽酸盐球形粉体的方法。

背景技术

高熵稀土钽酸盐具有较低的热导率，较高的热膨胀系数、高温断裂韧性和高温稳定性，因此将其作为热障涂层材料，能提高热障涂层的热防护性能和使用寿命。

中国发明专利CN109437927A公开了一种稀土钽/铌酸盐(RE₃Ta/NbO₇)陶瓷粉体及其制备方法，该陶瓷粉体的化学通式为RE₃TaO₇/RE₃NbO₇，该陶瓷粉体晶体结构为正交相，晶格空间群为C2221，粒径为10-50μm，该陶瓷粉体呈球形；采用RE₂O₃粉末、Ta₂O₅粉末或Nb₂O₅粉末球磨后，经固相反应得到目标相，后与有机粘接剂混合形成浆料，采用高温喷雾裂解的方法进行干燥，得到类球状的粉体颗粒，后烧结得到；该陶瓷粉体表面较为光滑，流动性好，其粒径范围满足APS喷涂技术的粉体要求(粒径在10～200μm范围内)，不会因粉体粒径太大将喷枪的喷嘴堵塞住而导致喷涂失败，也不会因粉体的粒径太小，使得粉体质量太小，导致粉末在喷枪的等离子火线的外表面，而未进入其心部，从而避免粉末在长时间加热作用下直接挥发掉而导致喷涂失败。但是，该发明中，在煅烧过程中存在粉体纯度不高、合成温度高，产物的形成受限于反应物之间的接触面积和离子的传导速率而在离心式喷雾造粒过程中存在损耗等问题。此外，为保证和提高稀土钽酸盐RE₃TaO₇作为热障涂层的热学及力学性能，粉末在热喷涂过程中的球形率和流动性也亟需进一步提高。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种熔盐法制备高熵稀土钽酸盐球形粉体的方法，旨在获得球形率更高，流动性更好的稀土钽酸盐球形粉体。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明一方面提供一种熔盐法制备高熵稀土钽酸盐球形粉体的方法，包括如下步骤：

按比例称取x种氧化物A₂O₃(A＝Y，Al，稀土元素RE)、五氧化二钽Ta₂O₅和熔盐原料，加入球磨介质和球磨助剂，进行球磨，球磨均匀后，将物料干燥、过筛，然后加热煅烧，煅烧结束后将粉体冷却至室温，洗涤除去多余的氯化物盐及杂质有机物，直到滤液中检测不到含有Cl^-为止；洗涤后的粉末经过滤、烘干、过筛后得高熵稀土钽酸盐球形粉体；所述x种氧化物A₂O₃选自Y₂O₃、Al₂O₃、稀土氧化物RE₂O₃中的至少两种，且至少含有一种稀土氧化物RE₂O₃；所述高熵稀土钽酸盐化学式中x表示氧化物A₂O₃的种数(x≥2)，其中i取整数，且2≤i≤x。

其中，稀土钽酸盐的化学反应式为：

其中2≤i≤x。