[发明专利]一种芳甲酰二氟甲基烯烃及其制备方法在审
申请号: | 202110787649.2 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113548936A | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 吴范宏;吴纪红;李志;吴晶晶 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07B37/04 | 分类号: | C07B37/04;C07C45/68;C07C49/84;C07C49/255;C07C49/813;C07C67/343;C07C69/734;C07D307/46;C07D333/22 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳甲酰二氟 甲基 烯烃 及其 制备 方法 | ||
1.一种芳甲酰二氟甲基烯烃,其特征在于,该化合物的结构式如下:
其中,R为苯基、取代苯基、杂环或烷基取代基,R1为苯基、取代苯基或烷基取代基,R2为苯基、取代苯基或烷基取代基。
2.根据权利要求1所述的一种芳甲酰二氟甲基烯烃,其特征在于,当R为取代苯基时,所述取代苯基中的取代基选自苯基、氢、氟、溴、氯、C1-C4烷基、硝基、甲氧基或三氟甲基中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种芳甲酰二氟甲基烯烃,其特征在于,当R1为取代苯基时,所述取代苯基中的取代基选自苯基、氢、氟、溴、氯、C1-C4烷基、硝基、甲氧基或三氟甲基中的一种或几种,R2为苯基或烷基取代基。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的芳甲酰二氟甲基烯烃的制备方法,其特征在于,该方法为:将化合物1、催化剂、烯烃2、碱和溶剂混合,在N2保护下,可见光照射下反应,直至反应完全,得到的反应液经萃取、分离后得到下式所示的化合物3,即芳甲酰二氟甲基烯烃,如下式所示:
5.根据权利要求4所述的一种芳甲酰二氟甲基烯烃的制备方法,其特征在于,所述的化合物1、烯烃2和碱的摩尔比为(1.0-2.0):(1.0-2.0):(1.0-2.0),所述的催化剂用量为化合物1的1mol%。
6.根据权利要求4所述的一种芳甲酰二氟甲基烯烃的制备方法,其特征在于,所述的催化剂包括Ru(bpy)2Cl2·6H2O、RuCp*(PPh3)2Cl、[Ru(tpy)(MeCN)3]-(PF6)2、[Ru(tcmtpy)(MeCN)3]-(PF6)2、Ru(NCt-Bu)6][PF6]2、[RuCl2(p-cymene)]2、[Ru(dqp)2](PF6)2或[Ru(OAc)2(p-cymene)]中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的一种芳甲酰二氟甲基烯烃的制备方法,其特征在于,所述的碱包括Et3N、TMEDA、PMDETA、K2CO3、Et2NH、K2HPO4或2,6-Lutidine中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述的一种芳甲酰二氟甲基烯烃的制备方法,其特征在于,所述的溶剂包括DME、DMF、DMSO、CH3CN、DCE、DMAc、MTBE、CHCl3或NMP中的一种或几种。
9.根据权利要求4所述的一种芳甲酰二氟甲基烯烃的制备方法,其特征在于,所述的反应时间为10-20h。
10.根据权利要求4所述的一种芳甲酰二氟甲基烯烃的制备方法,其特征在于,所述的萃取是采用萃取液进行,所述的萃取液包括体积比为(0.8-1):1的乙酸乙酯和水,萃取液与反应液的体积比为1:(1-1.5),萃取次数为3-4次;
所述的分离,采用洗脱剂在层析柱中进行分离提纯,洗脱剂为体积比(10-100):1的正己烷与乙酸乙酯,洗脱时间为1-2h。
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