[发明专利]一种萘酰肼类有机凝胶因子及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110788423.4 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113603610B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 周义锋;王俊俊;陈鑫;郭春梅;王妍 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07C241/04 | 分类号: | C07C241/04;C07C243/38;B01J13/00;G01N21/75;G01N21/31 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 顾艳哲 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萘酰肼类 有机 凝胶 因子 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种萘酰肼类有机凝胶因子的应用,其特征在于,该萘酰肼类有机凝胶因子的结构式如下所示:
其中,n=4-18;
所述的萘酰肼类有机凝胶因子用于制备具有氟离子响应性的有机凝胶;
所述的有机凝胶的制备方法为:将萘酰肼类有机凝胶因子与有机溶剂混合,并在密封状态下加热溶解,冷却后,即得到所述的具有氟离子响应性的有机凝胶;
所述的加热溶解中,加热温度在80℃以上;
当n=12时,所述的萘酰肼类有机凝胶因子在甲醇中的临界凝胶浓度为1.9×10-2 mol/L;
所述的萘酰肼类有机凝胶因子在乙醇中的临界凝胶浓度为2.0×10-2 mol/L;
所述的萘酰肼类有机凝胶因子在丙醇中的临界凝胶浓度为3.2×10-2 mol/L;
所述的萘酰肼类有机凝胶因子在正丁醇中的临界凝胶浓度为5.0×10-2 mol/L;
所述的萘酰肼类有机凝胶因子在异丁醇中的临界凝胶浓度为6.8×10-2 mol/L;
所述的萘酰肼类有机凝胶因子在四氢呋喃中的临界凝胶浓度为1.9×10-2 mol/L;
所述的萘酰肼类有机凝胶因子在乙腈中的临界凝胶浓度为1.9×10-2 mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种萘酰肼类有机凝胶因子的应用,其特征在于,所述的萘酰肼类有机凝胶因子的制备方法包括:将对烷氧基苯甲酸与缩合剂配制成混合溶液,再加入萘甲酰肼并进行缩合反应,经分离纯化后即得到所述的萘酰肼类有机凝胶因子。
3.根据权利要求2所述的一种萘酰肼类有机凝胶因子的应用,其特征在于,所述的缩合剂包括EDCl与HOBt;
所述的对烷氧基苯甲酸、EDCl、HOBt、萘甲酰肼之间的摩尔比为5:(6-10):(8-12):(4-6);
所述的混合溶液中,溶剂包括二氯甲烷与乙醇中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种萘酰肼类有机凝胶因子的应用,其特征在于,所述的缩合反应中,反应温度为18-35℃,反应时间为24-36 h。
5.根据权利要求2所述的一种萘酰肼类有机凝胶因子的应用,其特征在于,所述的对烷氧基苯甲酸的制备方法包括以下步骤:
1)将对羟基苯甲酸甲酯、K2CO3、烷基溴于有机溶剂中混合,并在70-90℃下反应7-10 h,再依次经过滤、萃取、柱层析分离后,得到对烷氧基苯甲酸甲酯;
2)将对烷氧基苯甲酸甲酯、NaOH、H2O于有机溶剂中混合,并在60-70℃下反应5-8 h,冷却后调节pH至1-2,再倒入冷水中,收集絮状沉淀,干燥后,即得到所述的对烷氧基苯甲酸。
6.根据权利要求5所述的一种萘酰肼类有机凝胶因子的应用,其特征在于,步骤1)中,所述的对羟基苯甲酸甲酯、K2CO3、烷基溴的摩尔比为1:(0.8-1.2):(0.8-1.2);
所述的有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求5所述的一种萘酰肼类有机凝胶因子的应用,其特征在于,步骤2)中,所述的对烷氧基苯甲酸甲酯、NaOH、H2O的投料比为1 g:(0.3-0.5) g:(2-3) mL;
所述的有机溶剂包括二氯甲烷与乙醇以体积比1:(0.8-1.2)组成的混合液。
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