[发明专利]一种萘酰肼类有机凝胶因子及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种萘酰肼类有机凝胶因子及其制备方法与应用，萘酰肼类有机凝胶因子的结构式如下所示：其中，n＝4‑18；通过将对烷氧基苯甲酸与缩合剂配制成混合溶液，再加入萘甲酰肼并进行缩合反应，经分离纯化后即可制备得到；将上述有机凝胶因子与有机溶剂混合，并在密封状态下加热溶解，冷却后，即可得到具有氟离子响应性的有机凝胶。与现有技术相比，本发明制备工艺简单，反应条件温和，对甲醇、乙醇等多种有机溶剂中均表现出良好的凝胶能力；并在凝胶状态下对氟离子具有显著的特异性响应，在氟离子检测方面表现出明显的优势。

技术领域

本发明属于超分子化学技术领域，涉及一种萘酰肼类有机凝胶因子及其制备方法与应用。

背景技术

氟作为一种人体必需的微量元素，在生命过程中发挥着重要作用，例如它可以用于牙齿护理和骨质疏松症的临床治疗，但过量的氟离子会导致氟斑牙，甚至导致氟中毒。因此，对环境、食品和药品中的氟离子进行检测具有重要意义。传统的氟离子分析方法如离子选择性电极和离子色谱等存在灵敏度低、成本高和程序复杂等缺点，且对氟离子刺激响应材料的研究多局限在溶液中，极大的限制了它的应用范围。

发明内容

本发明的目的就是提供一种萘酰肼类有机凝胶因子及其制备方法与应用，用于现有氟检测灵敏度低、成本高和程序复杂的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种萘酰肼类有机凝胶因子，N'-[4-(烷氧基)苯甲酰基]萘-1-甲酰肼(简写为D_n，n＝4-18)，其结构式如下所示：

其中，n＝4-18。

一种萘酰肼类有机凝胶因子的制备方法，包括：将对烷氧基苯甲酸与缩合剂配制成混合溶液，再加入萘甲酰肼并进行缩合反应，经分离纯化后即得到所述的萘酰肼类有机凝胶因子。

进一步地，所述的缩合剂包括EDCl与HOBt，对烷氧基苯甲酸、EDCl、HOBt、萘甲酰肼之间的摩尔比为5:(6-10):(8-12):(4-6)；

所述的混合溶液中，溶剂包括二氯甲烷与乙醇中的至少一种。

进一步地，所述的缩合反应中，反应温度为18-35℃，反应时间为24-36h；所述的分离纯化包括萃取与柱层析分离。

进一步地，所述的对烷氧基苯甲酸的制备方法包括以下步骤：

1)将对羟基苯甲酸甲酯、K₂CO₃、烷基溴于有机溶剂中混合，并在70-90℃下反应7-10h，再依次经过滤、萃取、柱层析分离后，得到对烷氧基苯甲酸甲酯；

2)将对烷氧基苯甲酸甲酯、NaOH、H₂O于有机溶剂中混合，并在60-70℃下反应5-8h，冷却后调节pH至1-2，再倒入冷水中，收集絮状沉淀，干燥后，即得到所述的对烷氧基苯甲酸。

进一步地，步骤1)中，所述的对羟基苯甲酸甲酯、K₂CO₃、烷基溴的摩尔比为1:(0.8-1.2):(0.8-1.2)；

所述的有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺。

进一步地，步骤2)中，所述的对烷氧基苯甲酸甲酯、NaOH、H₂O的投料比为1g:(0.3-0.5)g:(2-3)mL；

所述的有机溶剂包括二氯甲烷与乙醇以体积比1:(0.8-1.2)组成的混合液。

一种萘酰肼类有机凝胶因子的应用，具体为，所述的萘酰肼类有机凝胶因子用于制备具有氟离子响应性的有机凝胶。