[发明专利]一种肌酸-D3的制备方法有效
| 申请号： | 202110790257.1 | 申请日： | 2021-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN113603618B | 公开（公告）日： | 2023-06-09 |
| 发明（设计）人： | 颜盛旺;黄盛楼;朱称古;李刚 | 申请（专利权）人： | 无锡贝塔医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C277/08 | 分类号： | C07C277/08;C07C279/14 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 214434 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 d3 制备 方法 | ||
1.一种肌酸-D3的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）化合物SM-1与化合物SM-2进行酰胺化反应，得到化合物IM-1；
（2）化合物IM-1与化合SM-3进行酯化反应，得到化合物IM-2；
（3）化合物IM-2与氘代甲基化试剂进行甲基化反应，得到化合物IM-3；
（4）化合物IM-3脱去保护基得到所述的肌酸-D3；
反应式如下：
步骤（3）中，所述氘代甲基化试剂为碘甲烷-D3；
步骤（3）中，所述的甲基化反应在碱和溶剂中进行；
所述的碱为碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾或者氢氧化锂；
所述的溶剂为DMF；
步骤（3）中，所述的氘代甲基化试剂采用滴加的方式加入，滴加温度为-5~5℃；
步骤（3）中，滴加完成之后，在室温下继续反应，反应时间为12~24h；
步骤（4）中，脱去保护基在钯碳和氢气的作用下进行。
2.根据权利要求1所述的肌酸-D3的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述酰胺化反应在无机碱的作用下进行，该无机碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的肌酸-D3的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述酰胺化反应在水和醇的混合溶剂中进行，所述的醇为甲醇、乙醇和异戊醇中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的肌酸-D3的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的酯化反应在有机胺的作用下进行，所述的有机胺为三乙胺、二异丙基乙基胺、DMAP中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的肌酸-D3的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的酯化反应在DMF或者DMSO中进行。
6.根据权利要求1所述的肌酸-D3的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，脱去保护基所用的溶剂为甲醇或者乙醇。
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