[发明专利]一种负载型亚纳米贵金属催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种负载型亚纳米贵金属催化剂的制备方法，其特征是按照如下步骤制备：

A.将M₁盐和M₂盐溶于去离子水中配制混合盐溶液；其中M₁盐的浓度为0.1-2mol/L；M₂盐的浓度为0.025-1mol/L；M₁/M₂摩尔比为2-4:1；且混合溶液中至少含有低氧化态金属离子Co²⁺、Fe²⁺或Ce³⁺中的一种或两种；所述的M₁盐为Co(NO₃)₂·6H₂O、FeSO₄ 7H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O或Zn(NO₃)₂·6H₂O中的一种或者两种；所述的M₂盐为Al(NO₃)₃·9H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ce(NO₃)₃·6H₂O中的一种或两种；

再将Na₂CO₃和NaOH溶于去离子水中配制混合碱溶液；其中Na₂CO₃的浓度为0.5-10mol/L，NaOH的浓度为0.2-4mol/L；

B.将上述两种溶液同时匀速滴加入胶体磨中，混合盐溶液与混合碱溶液的滴加量按照OH^-与总阳离子摩尔比为1-2:1确定；于1000-3000rpm的转速快速成核20-30分钟，出料，将成核浆液于65-95℃恒温搅拌反应3-14h，离心收集沉淀物，用去离子水离心洗涤滤饼至中性，干燥9-15小时，得到水滑石结构前驱体M₁M₂-LDHs，将其置于马弗炉，在空气气氛中于300-600℃温度下焙烧2-6h，得到含有低氧化态金属阳离子的还原性层状复合金属氧化物M₁M₂-LDO；

C.将步骤B获得的M₁M₂-LDO粉末加入去离子水中，搅拌使其均匀分散，配制固含量为0.1-1％悬浊液；逐滴加入贵金属N盐溶液，按照最终催化剂N/M₁M₂-LDO中贵金属N与M₁M₂-LDO的质量百分比为0.1-1％确定N盐的加入量；继续室温搅拌4-6h，结束反应，离心收集沉淀物，用去离子水离心洗至中性，于-50～-20℃真空冷冻干燥箱中冷冻干燥4-12小时，得到催化剂N/M₁M₂-LDO；

所述贵金属N为Pd、Pt、Ag中的一种或两种；所述N盐溶液为Na₂PdCl₄、K₂PdCl₄、H₂PtCl₆、Na₂PtCl₆、AgNO₃溶液中的一种或两种，N盐溶液的浓度为30-60mmol/L。

2.根据权利要求1所述的负载型亚纳米贵金属催化剂的制备方法，其特征是所述贵金属N为Pd或Pt。