[发明专利]一种电沉积制备微泡沫基整体式催化剂的方法

说明书

本发明公开了属于整体式催化剂制备技术领域的一种电沉积制备微泡沫基整体式催化剂的方法。所述方法以沉积载体的金属泡沫作为阴极，载体材料作为电沉积液，进行电沉积；经干燥煅烧得到整体式催化剂载体；然后采用湿法浸渍在整体式催化剂载体上加载活性组分，经过二次干燥煅烧，还原得到整体式催化剂。所述以具有孔隙结构的金属泡沫作为基体骨架，先利用电沉积方法使载体材料均匀覆盖在骨架表面；进一步以载体涂层为支撑材料，引导活性组分在其表面负载。本发明制备的整体式催化剂填装至微填充床内能够有效强化气液固传质过程，降低床层压降，提高催化反应效率。

技术领域

本发明属于整体式催化剂制备技术领域，尤其涉及一种电沉积制备微泡沫基整体式催化剂的方法。

背景技术

微填充床是将传统滴流床微型化，相比于使用颗粒尺寸大于1mm催化剂的传统滴流床，微填充床尺寸较小且填装更加细小的颗粒催化剂，其通常颗粒尺寸小于500μm；因此具有较大的比表面积，展现出良好的混合、传热和传质性能。此外，微填充床催化剂填装简单，易于更换，目前被广泛应用于加氢、高放热氧化及催化剂快速筛选等反应过程。但是微填充床中填装催化剂颗粒尺寸较小，各种作用力中毛细管力相对较大，从而导致液体分布不均匀，催化剂床层压降增加。金属微泡沫具有孔隙率大、孔径小、体密度小和机械强度高等优点，同时也是催化剂良好的基体材料。因此，采用金属微泡沫制备整体式催化剂，填装至微填充床用于催化反应，能够在提高反应效率的同时有效降低床层压降，减少反应能耗。

金属微泡沫是通过自身所具有的孔隙结构来构建与颗粒催化剂相似的反应通道，因此微填充床中金属微泡沫的孔径通常也小于500μm。CN111036148B将微泡沫填充床应用于气液固三相反应，展现出较高的混合和反应效率。在制备整体式催化剂过程中，溶胶凝胶法是较为常用的方法。CN103447098A采用渗铝和溶胶凝胶法在不锈钢表面涂覆催化剂载体，制备的载体孔隙率高、孔径适宜、比表面积大、附着力高、热稳定性好。CN108249427B利用微波结合溶胶凝胶工艺在实心固体基片或多孔泡沫材料表面制备石墨烯薄膜，制备的材料表面含氧基团少，材料导电、导热和疏水性能优异。但是在以毛细管力为主导的金属微泡沫中，采用传统溶胶凝胶法负载催化剂载体，载体浆液很难进入到金属微泡沫孔隙内部，从而导致负载后载体涂层分布不均匀，影响催化剂性能。

电沉积法是一种简单、快速和低成本的整体式催化剂制备方法，实验过程条件温和，无需添加粘结剂，通过改变条件可以获得目标组成和厚度的载体涂层。在电场作用下载体可以在金属泡沫表面均匀生长，涂层分布良好，不易堵塞金属泡沫孔隙，具有良好的安全性和重复性。同时，均匀的载体涂层有利于催化剂活性组分的均匀分散，使催化剂具有较高的活性和稳定性。目前很少有发明报道在金属微泡沫表面电沉积负载载体，制备整体式催化剂，并将催化剂填装至微填充床，用以强化气液固传质过程和催化反应过程。该发明基于微填充床采用电沉积法制备微泡沫基整体式催化剂，对于发展新型的催化反应强化过程具有很好的前景。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提出了一种电沉积制备微泡沫基整体式催化剂的方法，所述方法包括以下步骤：

1)以沉积载体的金属泡沫作为阴极，载体材料作为电沉积液，进行电沉积；经干燥、煅烧，得到整体式催化剂载体；

2)采用湿法浸渍在整体式催化剂载体上加载活性组分，经过二次干燥、煅烧，还原得到整体式催化剂；

以具有孔隙结构的金属泡沫作为基体骨架，先利用电沉积方法使载体材料均匀覆盖在骨架表面；然后，以载体涂层为支撑材料，引导活性组分在其表面负载。

采用金属泡沫作为本发明整体式催化剂的骨架材料，克服了常规整体式催化剂中基体骨架比表面积小的缺点；并且，采用电沉积法代替传统溶胶凝胶法制备整体式催化剂载体涂层，不仅突破了金属泡沫由于其孔径小而较难作为整体式催化剂基体的限制，还能实现载体涂层均匀覆盖到金属泡沫微小孔隙表面的效果。

具体步骤为：