[发明专利]一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法在审
申请号: | 202110794145.3 | 申请日: | 2021-07-14 |
公开(公告)号: | CN113501803A | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 张文进;耿昆仑 | 申请(专利权)人: | 张文进;耿昆仑 |
主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 孙永智 |
地址: | 美国田纳西州*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 碳酸 乙烯 丙烯 制备 方法 | ||
1.一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯的制备方法,其特点是以高纯度碳酸烯酯(HPEC,HPPC,HPBC)为主产品,普通纯度的工业级碳酸乙烯酯为副产物,此副产物为主产物的下游产品,因PC,BC的反应与EC极为相似,为简单易懂起见,本发明中概以碳酸乙烯酯(EC)为例,原料以环氧乙烷(EO)为例,EC可以由PC或BC取代,而相应地EO可以由环氧丙烷PO或环氧丁烷BO来取代。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法,其特征在于,包括一个或数个气液双相反应器或气液固三相反应器(1),催化剂溶于反应产物中即为气液反应器;催化剂为固体是即为气液固三相反应器。反应混合物中反应既在液相中发生,也在气液界面啊或气液固界面上发生,其中,液相(或液固混合物)通过分布器或喷嘴(2)得以分散在连续气相中。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法,其特征在于,包括内部换热器(3);此内换热器可以为管式,板式等,也可以为夹套式,此换热器既可以用以提供反应起始所需的热量,也可以即时移除反应产生的热量,以使得反应得以快速进行达到几近完全的转化率,此反应器也可以但不是必须包括一个外取热换热器(4),此外换热器系为内换热器提供补充。
4.根据权利要求2所述的一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法,其特征在于,包括一个气液双相反应器,反应器停留时间(即反应时间)为1/4分钟至5小时;更适宜的条件为5-20分钟。
5.根据权利要求2所述的一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法,其特征在于,反应压力为1-500个大气压;更合适的条件为10到30个大气压。
6.根据权利要求2所述的一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法,其特征在于,反应温度为50-250℃;更合适的为150-190℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法,其特征在于,包括一个反应混合物(S3)的催化剂分离设备,当使用均相催化剂时,此为一个蒸发器(6),最好为刮膜蒸发器或薄膜蒸发器,也可以为一个蒸馏塔,但以蒸发器为佳,溶解再碳酸乙烯酯中的催化剂(S4)在由蒸发器(6)(或蒸馏塔)分离之后返回反应器;蒸发出的气体在冷却后成为液体(S6),由泵送至蒸馏塔精馏(9),S6也可以不经液化,直接进入蒸馏塔(9)。
8.根据权利要求7所述的一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法,其特征在于,蒸馏塔(9)为板式或填料塔,最好为规整填料塔,其塔顶的馏分(S7)含有轻组分,如乙二醇和水等;塔底(S8)为脱除轻组分的碳酸乙烯酯。
9.根据权利要求8所述的一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法,其特征在于,塔底物料(S8)送去蒸发器(10),或另一个蒸馏塔(10a),除去重组分后,顶部气相馏分为高纯度碳酸乙烯酯蒸汽,经冷却后成为目标产品(S9)高纯度碳酸乙烯酯。
10.根据权利要求8或9所述的一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法,其特征在于,一个替代的方法是,其汽提段(底部)也可以抽出侧线(汽态或液态)产品,冷却后作为高纯度碳酸乙烯酯。
11.根据权利要求8所述的一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法,其特征在于,塔顶轻馏分(S7)和蒸发器或蒸馏塔的底部含重组分物料(S11或S11a)混合后,作为生产普通纯度的工业级的原料(S10),此原料(S10)进入一个蒸馏塔(12),该塔的顶部馏分为含轻组分的低纯度碳酸乙烯酯,此馏分可以循环进入原料中重复利用,也可以进入一个残液收集罐,该塔的低部馏分可以直接作为工业级碳酸乙烯酯(如果颜色和组分分析合格),也可以再经一个蒸发器(13)或蒸馏塔,除去重组分后获得合格的工业级碳酸乙烯酯(S13)。
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