[发明专利]一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法在审
申请号: | 202110794145.3 | 申请日: | 2021-07-14 |
公开(公告)号: | CN113501803A | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 张文进;耿昆仑 | 申请(专利权)人: | 张文进;耿昆仑 |
主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 孙永智 |
地址: | 美国田纳西州*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 碳酸 乙烯 丙烯 制备 方法 | ||
本发明适用于高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯的制备技术领域,尤其涉及一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法,以高纯度碳酸烯酯(HPEC,HPPC,HPBC)为主产品,普通纯度的工业级碳酸乙烯酯为副产物,此副产物为主产物的下游产品,因PC,BC的反应与EC极为相似,为简单易懂起见,本发明中概以碳酸乙烯酯(EC)为例,原料以环氧乙烷(EO)为例,EC可以由PC或BC取代,而相应地EO可以由环氧丙烷PO或环氧丁烷BO来取代。
技术领域
本发明涉及高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备技术领域,尤其涉及一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法。
背景技术
早在1943年,德国专利即公开了环氧乙烷(EO)与二氧化碳(CO2)以溴化四乙铵(TEAB)为催化剂,反应生产碳酸乙烯酯(EC)。杰弗逊化学公司(JeffersonChemicalsCo,Inc.)的W.J.Pepple于1957年发表了一篇文章2,详细描述了以TEAB为催化剂的中型试验厂的生产工艺。这一成熟的工艺因其高转化率和良好的选择性,占据了当今主要的大规模生产技术领域。本发明即在此基础上,以更高效的反应器技术和更合理的分离技术,使得主产高纯度EC(纯度99.92,杂质50ppm)的产率高达80-90%以上,而其余下的物料用来生产普通纯度的工业级EC(纯度99.5%)。这样的工艺几乎达到100%的EO转化率,选择性也达到99.9%以上。
在现有的工业化的EC生产线中,EO和CO2在一个液相反应器中混合并反应,其中绝大部分反应都在EO-CO2液相中进行,只要小部分在CO2气相和EO-EC液相界面上进行。此反应系放热反应,并由外循环中的换热器来控制反应温度。虽然此反应的速度可以很快,但因为反应物在反应器中停留时,反应热只能由反应物本身吸收,其结果就是反应器的温度上升。为了保持一定的反应温度,物料在反应器中的反应速度和转化率不能太高,负责反应温度上升会导致失控和副反应发生。如果需要在某个温度下加快反应速度,CO2的压力需要提高,这就对反应器的设计压力由较高的要求。较高的反应温度也可以使反应速度加快,转化率提高,但较高的温度会产生副产品,并使得产品的颜色较深,从而影响产品的质量。
EC,PC,BC等环状碳酸烯酯的化学反应机理及条件已经有广泛的文献记载。虽然近年来不同的催化剂和生产工艺时有报道和应用,传统的生产途径仍然以TEAB为基础。所以各种新的催化剂及其优缺点并不在本发明的范围。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法,旨在解决背景技术中确定的现有技术存在的技术问题。
本发明实施例是这样实现的,一种高纯度碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的制备方法,以高纯度碳酸烯酯(HPEC,HPPC,HPBC)为主产品,普通纯度的工业级碳酸乙烯酯为副产物,此副产物为主产物的下游产品,因PC,BC的反应与EC极为相似,为简单易懂起见,本发明中概以碳酸乙烯酯(EC)为例,原料以环氧乙烷(EO)为例,EC可以由PC或BC取代,而相应地EO可以由环氧丙烷PO或环氧丁烷BO来取代。
作为本发明再进一步的方案:包括一个或数个气液双相反应器(1),催化剂溶于反应产物或反应混合物中反应既在液相中发生,也在气液界面上发生,其中,液相通过分布器或喷嘴(2)得以分散在连续气相中。
作为本发明再进一步的方案:包括内部换热器(3);此内换热器可以为管式,板式等,也可以为夹套式,此换热器既可以用以提供反应起始所需的热量,也可以即时移除反应产生的热量,以使得反应得以快速进行达到几近完全的转化率,此反应器也可以但不是必须包括一个外取热换热器(4),此外换热器系为内换热器提供补充。
作为本发明再进一步的方案:包括一个气液双相反应器,反应器停留时间(即反应时间)为1/4分钟至5小时;更适宜的条件为5-20分钟。
作为本发明再进一步的方案:反应压力为1-500个大气压;更合适的条件为10到30个大气压。
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