[发明专利]一种检测水体中多环麝香的方法

权利要求书

1.一种检测水体中多环麝香的方法，其特征在于，具体步骤如下

步骤1、试剂与药品的准备，包括多种多环麝香标准品，12个氘标记的屈(Chrysense-d12,Chr-d12),以及其他试剂如丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯和氯仿等；

步骤2、仪器设备的准备，包括气相色谱-质谱联用仪、德国Gerstel MPS2多功能自动进样器与IKA磁力搅拌器等；

步骤3、实验所需耗材的准备，包括自动进样针、PTFE圆柱形磁力搅拌子，配不锈钢瓶盖以及PTFE隔垫的10mL进样瓶，2mL进样瓶等；

步骤4、标准溶液的制备：取多种多环麝香的标准物品，逐级稀释，配制成多种浓度的多环麝香混合标准溶液，并加入浓度为0.5μg L-1的内标Chr-d12后，等待萃取和分析；

步骤5、待测水样的准备：水样过滤后加入内标Chr-d12至0.5μg L-1取9ml样品水样至10mL的进样瓶内，进样瓶内事先放入一颗磁力搅拌子，并盖上带有隔垫的铁盖，在萃取之前将即将萃取的瓶子转移到位于磁力搅拌器的磁力中心的位置，进行搅拌；

步骤6、进样针萃取前的准备：在每次萃取前，进样针需要先用丙酮洗3次，再用萃取溶剂洗3次，用进样针吸取4μL的萃取溶剂，在萃取时由隔垫插入瓶子，先在水面上方推出2μL萃取溶剂，然后再插入液面下方，在此过程中，液面的表面张力可吸附悬挂于针尖的2μL萃取溶剂，由此可避免针尖的气泡对萃取效果的影响；

步骤7、动态SDME：待针尖插入水样中后，以0.5μL s-1的速度推出1μL溶剂，在针尖形成一个1μL的小液滴，保持一段时间后，以0.5μL s-1回收一定体积(动态体积)的液体，继而以同样的速度再次放出相同动态体积的液体，使针尖重新新城1μL的小液滴，由此形成一个循环，在萃取过程中加入一定数量的循环，即实现动态SDME的过程；

步骤8、气象色谱质谱分析：在萃取结束后，并准确的将留在针管内的1uL溶液直接进入GC-MS进行检测分析。

2.如权利要求1所述的一种检测水体中多环麝香的方法，其特征在于所述步骤5中磁力搅拌器的速率为300rpm。

3.如权利要求2所述的一种检测水体中多环麝香的方法，其特征在于所述步骤5中的过滤水样无须调节pH。

4.如权利要求3所述的一种检测水体中多环麝香的方法，其特征在于所述步骤5中的过滤水样无须调节盐度。

5.如权利要求4所述的一种检测水体中多环麝香的方法，其特征在于所述步骤6中的萃取溶剂为正己烷。

6.如权利要求5所述的一种检测水体中多环麝香的方法，其特征在于所述所述步骤7中动态体积选用6μL。

7.如权利要求6所述的一种检测水体中多环麝香的方法，其特征在于所述步骤7中每个循环保持的时间为30s。

8.如权利要求7所述的一种检测水体中多环麝香的方法，其特征在于所述步骤7中总萃取时间选用25min。

9.如权利要求8所述的一种检测水体中多环麝香的方法，其特征在于所述步骤7的自动SDME的过程由德国Gerstel MPS2多功能自动进样器在Cycle Composer(带宏编辑命令)软件的操作下完成。

10.如权利要求9所述的一种检测水体中多环麝香的方法，其特征在于所述步骤8中萃取结束后，需要弃去悬挂于针尖1μL液滴，直接用进样针中的1μL溶液进行GC-MS分析。

11.如权利要求10所述的一种检测水体中多环麝香的方法，其特征在于所述步骤8中GC-MS的具体工作条件为：色谱柱的升温程序：120℃的初始温度，保持5min，然后以10℃每分钟的升温速度从120℃升到180℃，随后保持7min，再以30℃每分钟升到300℃的升温速度，并保持5min，整个升温程序共耗时27min，采取不分流进样，载气为1mL min-1的氦气，气相色谱质谱的接口温度为280℃，质谱离子源的能量为70eV，扫描范围为质荷比(m/z)50-500amu。