[发明专利]一种检测水体中多环麝香的方法

说明书

一种检测水体中多环麝香的方法，具体按照以下步骤操作：试剂与药品的准备；仪器设备的准备；实验所需耗材的准备；标准溶液的制备；待测水样的准备；进样针萃取前的准备；动态SDME；气相色谱分析。本发明通过完全自动化的动态单液滴微萃取技术与相色谱‑质谱联用仪结合对水体中的多种多环麝香进行萃取后直接检测，实现一种操作简单、灵敏度高且重复性好的新方法。

技术领域

本发明属于检测方法技术领域，涉及一种检测水体中多环麝香的方法。

背景技术

多环麝香是一类合成香料，凭借具有特殊的香味、良好的提香作用和定香能力以及低廉的价格等优点，广泛用于洗发水、乳液、沐浴露等个人护理用品的芳香添加剂。在人类的生产和使用过程中多环麝香可通过污水排放、游泳、洗澡和淋雨等途径进入水环境。有研究发现，多环麝香可对水生生物产生毒性，是一类内分泌干扰物质，其对生态环境及人类健康的影响值得关注。此外，由于多环麝香的亲脂性，其可通过食物链发生生物富集和放大，目前已在水生生物、尿液和母乳中检出。因此，在环境和生态领域，多环麝香的生态效应和环境行为越来越受到重视。然而，已有研究发现这类化合物在环境中的含量比较低(μgL-1)。因此建立准确快速、并同时检测多种多环麝香的分析方法是十分必要的。

环境分析的实验过程包括了样品的采集、前处理、分析测定以及数据统计等步骤。其中，样品的前处理是影响分析方法灵敏度和准确性的最主要环节。在有机分析中，为了减少样品中其他物质或杂质带来的影响，在仪器分析前通常需要将待测物进行分离、纯化、富集，在满足仪器进样的要求的同时，提高分析的准确度和灵敏度。近年来，虽然在分析仪器方面取得了很大的发展，但是大部分的分析仪器还是不能直接对复杂的原始样品进行分析测定。于是，快速、准确、选择性高的样品前处理方法成为了环境分析的研究重点。水样品中有机物分析的传统前处理方法有液液萃取(Liquid-liquid extraction,LLE)和固相萃取(Solid-phase extraction,SPE),然而这两种前处理方法都需要大量的水样和前处理时间，以及复杂的操作过程。特别是LLE还会消耗大量的有毒有机溶剂，不仅对实验人员的健康产生影响，排放到环境中还会造成更广泛的影响，同时，LLE所使用的许多有机溶剂价格都比较昂贵，提高了实验的成本。因此，出现了一些无溶剂和少溶剂的萃取方法，如固相微萃取(Solid-phase microextraction,SPME)，SPME克服了传统前处理方法使用过程中的许多缺点，而且可以实现自动化。目前，已广泛应用于环境样品中各种有机物的检测。然而，SPME的萃取头比较脆弱易断，有机涂层容易脱落，使用寿命较短且价格昂贵。另外，SPME还存在样品残留的问题。近期，有研究建立了分散液液微萃取，膜辅助的液液萃取等样品前处理方法，用于分析水中的多环麝香。尽管这些方法也克服了传统方法的某些缺点，却仍然需要大量的时间进行复杂的人工操作。

液相微萃取(Liquid-phase microextraction LPME)技术是1996年由Cantwell等人提出，最初提出的形式是微液滴(Microdrop,MD)-液相微萃取法(MD-LPME)，即SDME的原始形式。该方法采用单液滴进行萃取，即将一滴不溶于水的萃取溶剂悬挂于微量进样器末端的针头上，直接与水样接触，从而萃取水样中的待测组分。萃取结束后将微量有机萃取溶剂吸回注射器中，可以直接进入气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)或者毛细管电泳(CE)中进行最终分析。SDME由于其操作简单、低成本、灵敏度高、重现性好等优点，已被广泛应用在生物、药物、食品以及环境分析等领域。然而目前，SDME多为手动操作，既浪费人力又易引入由于人工操作带来的实验误差。

目前，已有的样品前处理分析方法仍然无法满足准确快速检测水中多环麝香的要求。所以如何解决上述问题，是本领域技术人员急需研究的内容。

发明内容

为克服上述现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种检测水体中多环麝香的方法。