[发明专利]一种聚酰亚胺及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

使二胺和四羧酸二酐在溶剂中发生聚合反应生成聚酰胺酸；

加入含有烷氧基的羧酸衍生物进行反应，得到聚酰亚胺酸清漆；所述含有烷氧基的羧酸衍生物与二胺的摩尔比为(0.001-0.5)：2；

将所述聚酰亚胺酸清漆固化得到聚酰亚胺；

其中，所述含有烷氧基的羧酸衍生物为：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二胺选自对苯二胺、间苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、对亚甲基二苯胺、间亚甲基二苯胺、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、双(三氟甲基)联苯胺、2,2’-双[4(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2’-双(3-氨基苯基)六氟丙烷、2,2’-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、双(4-氨基苯基)砜、双(3-氨基苯基)砜、1,3-环己烷二胺、1,4-环己烷二胺、2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜、9,9-双(4-氨基苯基)芴、9,9-双(3-氟-4-氨基苯基)芴中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四羧酸二酐选自3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、均苯四甲酸二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、4-(2,5-二氧四氢呋喃-3-基)-1,2,3,4-四氢化萘-1,2-二羧酸酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐、4,4’-氧二邻苯二甲酸二酐、双(3,4-二羧基苯基)二甲基硅烷二、4,4-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐、磺酰基二邻苯二甲酸酐、环丁烷四甲酸二酐、4,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)中的一种或两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮、乙酸乙酯、二乙基甲酰胺、二乙基乙酰胺、丙二醇甲醚、m-甲酚、四氢呋喃、氯仿中的一种或两种以上的混合溶剂。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二者的混合溶剂。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺酸清漆的固体质量分数为5％-50％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺酸清漆的固体质量分数为10％-25％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有烷氧基的羧酸衍生物与二胺的摩尔比为(0.01-0.1)：1；

所述含有烷氧基的羧酸衍生物与所述四羧酸二酐的总和与所述二胺的摩尔比为1：(0.90-1.10)。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有烷氧基的羧酸衍生物与所述四羧酸二酐的总和与所述二胺的摩尔比为1：(0.95-1.05)。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸的制备过程具体包括：

将二胺溶解于溶剂中，向其中逐渐添加四羧酸二酐，并同时搅拌溶液，之后在0℃至120℃的温度下继续搅拌1-72小时。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述聚酰亚胺酸清漆固化得到聚酰亚胺的步骤具体包括：

将所述聚酰亚胺酸清漆制备成所需形态的涂膜，之后在N₂气氛中通过热法固化成聚酰亚胺。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述热法固化为梯度升温。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述梯度升温的升温速率为2-10℃/min，且流程包括：升温至100℃保持0.5-1h，升温至150℃保持0.5-1h，升温至200℃保持0.5-1h，升温至250℃保持0.5-1h，升温至300℃保持0.5-1h，升温至350℃保持0.5-1h。