[发明专利]一种筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将锂源、磷酸铁、掺杂元素进行配料，加入碳源，得到前驱体物料A；

(2)将前驱体物料A加入分散罐中进行分散，得到浆料B；

(3)将浆料B转入粗磨机进行砂磨，锆球粒直径0.8-1.0mm，得到粒度D50＝1.0～2.0μm的浆料C；

(4)将浆料C转入中磨机进行砂磨，锆球粒直径0.4-0.5mm，得到粒度D50＝0.4-0.8μm的浆料D；

(5)将浆料D转入细磨机进行砂磨，锆球粒直径0.2-0.25mm，控制粒度D50＝0.15～0.25μm，得到浆料E；

(6)将浆料E进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体粉末F；

(7)将磷酸铁锂前驱体粉末F置于气氛炉中在惰性气氛下烧结，得到磷酸铁锂烧结料H；

(8)将磷酸铁锂烧结料H进行气流粉碎，得到磷酸铁锂正极材料I；

(9)将磷酸铁锂正极材料I进行筛分分级，进一步控制粒度D50＝0.5～1.0μm，得到最终的磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锂源、磷酸铁、掺杂元素的摩尔比为0.95～1.05：1：0～0.05，所述碳源质量为总物料质量的5％～12％；

所述锂源包括：氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂中的一种或多种；

所述磷酸铁包括：无水磷酸铁、二水磷酸铁中的一种或两种；

所述掺杂元素包括：Ti、Zn、Mn、Zr、Mg、Al、V、Cr、Nb中的一种或多种；

所述碳源包括：葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，纯水作分散溶剂，所述浆料固含量质量百分比控制在35～45％，分散时间为30～60min。

4.根据权利要求1所述的筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述砂磨时间为30～60min。

5.根据权利要求1所述的筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述浆料固含量质量百分比控制在35～45％，所述砂磨时间为50～80min。

6.根据权利要求1所述的筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述浆料固含量控制在35～45％，所述砂磨时间为50～80min。

7.根据权利要求1所述的筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述喷雾干燥进风温度为200～300℃，所述喷雾干燥出风温度为70～120℃。

8.根据权利要求1所述的筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，以5～20℃/min升温至550～800℃恒温烧结6～12h，自然冷却后得到磷酸铁锂烧结料H；

所述惰性气体包括：氮气、氩气、氖气中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，所述气流粉碎控制粒度D50＝0.8～1.8μm。

10.如权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备得到的磷酸铁锂，其特征在于，用所述磷酸铁锂做成成品电池，电池的1C放电可达到150mAh/g，-20℃下0.2C容量保持率在70％以上。