[发明专利]一种筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料及其制备方法，包括如下步骤：(1)混料；(2)分散；(3)粗磨；(4)中磨；(5)细磨；(6)喷雾干燥；(7)惰性气氛下烧结；(8)气流粉碎；(9)筛分分级。本发明通过对砂磨工艺的锆球直径进行优化匹配，能达到快速将颗粒磨小，极大地缩短砂磨时间，有效提高生产效率，降低生产成本，且工艺流程简单，易于工业化。通过研磨得到的纳米级一次颗粒，能有效缩短了传输路径，极大提高离子、电子扩散速率，同时经过进一步的筛分分级所得的磷酸铁锂材料具有低温放电高、倍率性能好，且容量高又易加工。

技术领域

本发明涉及磷酸铁锂正极材料生产工艺领域，尤其涉及一种筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料及其制备方法。

背景技术

作为锂离子动力电池正极材料首选之一，磷酸铁锂材料具有结构稳定、寿命长、安全性好、原料廉价、无毒环保等优点。但磷酸铁锂属于橄榄石型结构，空间为一维通道，结构决定了其离子、电子传输速率低，导致在低温环境下放电性能差。

目前改善磷酸铁锂材料低温性能主要方法有颗粒纳米化、高价阳离子掺杂、表面碳包覆等。本专利利用砂磨将磷酸铁锂颗粒纳米化，达到提高材料低温性能的目的，但常规砂磨需要耗费很长时间才能将颗粒磨小，导致能耗高，生产效率极低，本专利通过优化砂磨工艺，对砂磨过程的浆料固含量、锆球直径进行优化匹配，极大地缩短了砂磨时间，提高生产效率。本方法制备的磷酸铁锂材料颗粒小、尺寸均一，其性能容量高、低温好、倍率性能优异，且生产效率高、生产成本低、制成工艺简单、易于产业化。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种筛分分级提高低温性能的纳米级磷酸铁锂正极材料及其制备方法，以解决现有的磷酸铁锂离子、电子传输速率低，低温环境下放电性能差的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种筛分分级提高纳米级磷酸铁锂低温性能的制备方法，包括如下步骤：

(1)将锂源、磷酸铁、掺杂元素进行配料，加入碳源，得到前驱体物料A；

(2)将前驱体物料A加入分散罐中进行分散，得到浆料B；

(3)将浆料B转入粗磨机进行砂磨，锆球粒直径0.8-1.0mm，得到粒度D50＝1.0～2.0μm的浆料C；

(4)将浆料C转入中磨机进行砂磨，锆球粒直径0.4-0.5mm，得到粒度D50＝0.4-0.8μm的浆料D；

(5)将浆料D转入细磨机进行砂磨，锆球粒直径0.2-0.25mm，控制粒度D50＝0.15～0.25μm，得到浆料E；

(6)将浆料E进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体粉末F；

(7)将磷酸铁锂前驱体粉末F置于气氛炉中在惰性气氛下烧结，得到磷酸铁锂烧结料H；

(8)将磷酸铁锂烧结料H进行气流粉碎，得到磷酸铁锂正极材料I；

(9)将磷酸铁锂正极材料I进行筛分分级，进一步控制粒度D50＝0.5～1.0μm，得到最终的磷酸铁锂正极材料。

进一步的，步骤(1)中，所述锂源、磷酸铁、掺杂元素的摩尔比为0.95～1.05：1：0～0.05，所述碳源质量为总物料质量的5％～12％；

所述锂源包括：氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂中的一种或多种；

所述磷酸铁包括：无水磷酸铁、二水磷酸铁中的一种或两种；

所述掺杂元素包括：Ti、Zn、Mn、Zr、Mg、Al、V、Cr、Nb中的一种或多种；

所述碳源包括：葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种。