[发明专利]一种烷基羟基苯甲酸的制备工艺在审
申请号: | 202110804052.4 | 申请日: | 2021-07-16 |
公开(公告)号: | CN113511969A | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
发明(设计)人: | 任晓琳;万新水;王学义;范金凤 | 申请(专利权)人: | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C65/03 | 分类号: | C07C65/03;C07C51/353 |
代理公司: | 北京星通盈泰知识产权代理有限公司 11952 | 代理人: | 葛战波 |
地址: | 453700 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 羟基 苯甲酸 制备 工艺 | ||
1.一种烷基羟基苯甲酸的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将羟基苯甲酸、长链α-烯烃、催化剂及烃类溶剂加入配有分水器的瓶中,升温至110℃-160℃,在溶剂回流状态下保温;
S2、加入短链烯烃继续反应后降温;
S3、加入烃类溶剂,搅拌均匀后静置,分出下层催化剂;
S4、上层物料经减压蒸馏脱除溶剂及未反应的烯烃后,得到烷基羟基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,将步骤S3中分离出的催化剂直接再循环使用,并用于步骤S1-S4中。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述羟基苯甲酸包括邻羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸中的至少一种;所述长链α-烯烃包括碳数14-30的α-烯烃中的两种或两种以上的组合,其中长链α-烯烃包括直链和/或支链的α-烯烃;所述催化剂包括对甲苯磺酸、甲基磺酸中的至少一种;所述烃类溶剂包括D20、D30、D40中的至少一种;所述短链烯烃包括苯乙烯、正十二烯、四聚丙烯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备工艺,其特征在于,所述羟基苯甲酸为邻羟基苯甲酸或对羟基苯甲酸。
5.根据权利要求4所述的制备工艺,其特征在于,所述长链α-烯烃与所述羟基苯甲酸的质量比值为1.0-2.0。
6.根据权利要求5所述的制备工艺,其特征在于,所述长链α-烯烃包括碳数14-30中的两种α-烯烃或三种α-烯烃。
7.根据权利要求4所述的制备工艺,其特征在于,所述催化剂为对甲苯磺酸或甲基磺酸,所述催化剂与所述羟基苯甲酸的质量比值为0.1-0.4。
8.根据权利要求4所述的制备工艺,其特征在于,所述烃类溶剂为D20、D30或D40;在步骤S1中,所述烃类溶剂与所述羟基苯甲酸的质量比值为0.5-1.0;在步骤S3中,加入的烃类溶剂与所述羟基苯甲酸的质量比值为1.5-2.0。
9.根据权利要求4所述的制备工艺,其特征在于,所述短链烯烃为苯乙烯、正十二烯或四聚丙烯,所述短链烯烃与所述羟基苯甲酸的质量比值为0.2-0.6。
10.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,在步骤S1中,在溶剂回流状态下保温15-25h;
在步骤S2中,加入短链烯烃继续反应的时间为3-10h。
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