[发明专利]一种微界面强化制备DMC的系统及制备方法

说明书

本发明提供了一种微界面强化制备DMC的系统，包括：反应器和第一气液分离器；所述反应器的侧壁设置有出料口；所述反应器中反应得到的产物经所述出料口进入所述第一气液分离器中；所述反应器内设置有第一档板，所述第一档板与所述出料口的出料方向垂直；所述第一档板的高度低于所述出料口；所述第一档板将所述反应器内部分成反应区和出料区；所述第一档板位于所述出料口的一侧为出料区。本发明的反应系统所需反应温度和压力低，副反应少、甲醇转化率高，值得广泛推广应用。

技术领域

本发明涉及甲醇羰基化反应制备领域，具体而言，涉及一种微界面强化制备DMC的系统及制备方法。

背景技术

甲醇液相氧化羰基化法是一种基于CH₃OH、O₂及CO在催化剂作用下合成DMC(碳酸二甲酯)的方法。

现有生产工艺流程一般是在两套反应装置中进行的。每套反应装置由两台并联的反应器以及一台气液分离罐组成。反应温度为115-120℃，反应压力为2.2-2.5MPaG。气液分离罐正常操作液位为50％左右。催化剂为氯化亚铜系催化剂，催化剂颗粒粒径200目(74μm)，在浆料中呈拟均相状态，含量为1.5％-3％(wt)。

反应器液相进料为新鲜甲醇与系统循环的甲醇，经混合后进入气液分离罐底部的降液管分别流进反应器底部。气相进料中新鲜O₂和CO与循环气(主要为CO)混合后，通过两台反应器底部的分布器以鼓泡形式分别进入两台反应器。为保证O₂全部充分反应，以及控制排出气中O₂含量在爆炸极限以下，进料中氧气浓度＜5％。在两台反应器中，O₂、CO与甲醇在催化剂作用下生成DMC与水。两台反应器顶部有管道与气液分离罐连接，反应器上部气液混合物进入气液分离罐进行分离。分离出的气相混合物料送至下游装置，主要组分为CO，DMC、甲醇、CO₂以及水。分离罐底部的液相从降液管与原料甲醇混合后，循环回至两台反应器底部。

甲醇氧化羰基化反应为放热反应，生成1molDMC反应热约为310kJ，反应物料以气相出料，蒸发潜热31kJ/mol。由于原料单程转化率低，反应放热总量相对较少，需要通过反应器内部U型换热器补充热量来调节反应温度恒定。每台反应器内部设有4台换热器，蒸汽耗量约为0-10t/h。

现有DMC生产工艺主要问题如下：

(1)原料混合气在反应器底部经过分布器初始分布后鼓泡进入液相。由于分布器开孔为毫米级别(φ5mm)，所产生的气泡直径偏大(8～15mm)，气液相界面积偏小，且初始分布的气泡在上升过程中容易聚并，反应器内气泡分布不均匀，加之液体循环采用密度差环流方式，流速较慢(＜0.1m/s)，使得气液传质速率偏低，导致宏观反应速率严重低于设计预期值；

(2)O₂耗量多，但实际有效利用率很低；

(3)CO单程转化率约为2-8％，且CO进料量偏多，因此新鲜CO压缩机和循环CO压缩机动力消耗偏大；

(4)由于产物DMC在系统中停留时间过长，与水发生水解反应，生成了CO₂，同时CO和O₂易发生副反应，这些因素大大降低了原料的转化率。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种微界面强化制备DMC的系统，该系统通过在反应器内设置第一档板和第二档板，利用第一档板和第二档板之间形成的分液区，能够有效将产物中的固体物料截留；通过在反应器内设置微界面发生器将甲醇和合成气分别分散破碎后再进行羰基化反应，增大了甲醇和合成气的气液传质面积，提高了反应速率，降低了反应能耗。

本发明的第二目的在于提供一种采用上述系统的制备方法，该方法操作简便，通过应用上述系统，降低了反应能耗，提高了甲醇的单程转化率和DMC的收率。