[发明专利]铌或钽配合物的制备及其在催化芳香胺生成氧化偶氮苯类化合物的应用

权利要求书

1.一种铌或钽配合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、水合氧化物制备

将摩尔比为1:8～12的氧化铌或氧化钽和强碱于300-800℃熔融焙烧2-8h后，加水溶解过滤，而后调节pH至4～6，抽滤干燥得到水合氧化物；

B、配合物制备

将水合氧化物与双氧水混合搅拌，溶液澄清后加入有机酸与阳离子前驱体，蒸干获得铌配合物或钽配合物，

其中，所述双氧水与水合氧化物的摩尔比为10～25:1；按水合氧化物中金属的物质的量算，所述水合氧化物、有机酸、阳离子前驱体的摩尔比为1:0.5～2:1～3。

2.根据权利要求1所述的铌或钽配合物的制备方法，其特征在于：

其中，步骤A中，所述氧化铌或氧化钽与强碱的摩尔比为1:10，

所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

3.根据权利要求1所述的铌或钽配合物的制备方法，其特征在于：

其中，步骤A中，熔融焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为5h；焙烧溶解后，采用乙酸进行pH调节。

4.根据权利要求1所述的铌或钽配合物的制备方法，其特征在于：

其中，步骤B中，所述双氧水与水合氧化物的摩尔比为15:1，所述水合氧化物、有机酸、阳离子前驱体的摩尔比为1:1:1.5。

5.根据权利要求1所述的铌或钽配合物的制备方法，其特征在于：

其中，步骤B中，所述有机酸为乳酸、乙醇酸、酒石酸、柠檬酸、吡啶甲酸、丙酸中的一种或多种；

所述阳离子前驱体为碳酸胍或四丁基氢氧化铵。

6.根据权利要求1所述的制备方法得到的铌或钽配合物作为氧化偶氮苯类化合物合成催化剂的用途。

7.一种氧化偶氮苯类化合物的合成方法，其特征在于，以乙醇为溶剂，双氧水为氧化剂，铌配合物或钽配合物为催化剂，室温下将芳香胺氧化为氧化偶氮苯类化合物，所述铌配合物或钽配合物的添加量为ppm级。

8.根据权利要求7所述的氧化偶氮苯类化合物的合成方法，其特征在于：

其中，反应体系中，所述铌配合物或钽配合物的浓度为10.4mmol/L，双氧水的浓度为30％。