[发明专利]有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法在审
申请号: | 202110804697.8 | 申请日: | 2021-07-16 |
公开(公告)号: | CN115616096A | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 陶勤艳;朱逸;陈煜祺;张浩 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 朱晓萍 |
地址: | 215634 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机硅 产品 bht mehq 测定 方法 | ||
1.有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法,BHT为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,MEHQ为对苯二酚单甲醚,其特征在于:包括以下步骤:
混合标准溶液的制备:用BHT和MEHQ的标准品,配制至少三个梯度浓度的BHT和MEHQ的混合标准溶液;
待测样品溶液的制备:取待测样品,采用甲苯甲醇混合溶液进行稀释配置得待测样品溶液,甲苯甲醇混合溶液中甲苯与甲醇的质量比为1:9;
高效液相色谱条件包括:高效液相色谱仪;反相色谱柱:C18,5.0μm,4.6×25mm;检测器类型:紫外-可见光检测器;流动相:甲醇与质量分数为1%的乙酸水溶液的体积比为80:20;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:280nm;
制作标准曲线;
采用与制作标准曲线时相同的高效液相色谱条件,对待测样品溶液进行高效液相色谱分析,通过外标法计算得到待测样品中BHT和MEHQ的含量。
2.根据权利要求1所述的有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法,其特征在于:BHT与MEHQ的混合标准溶液采用流动相溶解制备。
3.根据权利要求1所述的有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法,其特征在于:BHT与MEHQ的标准品的纯度均大于99.0%。
4.根据权利要求1或2或3所述的有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法,其特征在于:配置五个梯度浓度的BHT与MEHQ的混合标准溶液,五个梯度浓度分别为:第一梯度浓度:BHT的质量分数为50mg/L,MEHQ的质量分数为20mg/L;第二梯度浓度:BHT的质量分数为100mg/L,MEHQ的质量分数为40mg/L;第三梯度浓度:BHT的质量分数为200mg/L,MEHQ的质量分数为80mg/L;第四梯度浓度:BHT的质量分数为300mg/L,MEHQ的质量分数为120mg/L;第五梯度浓度:BHT的质量分数为600mg/L,MEHQ的质量分数为240mg/L。
5.根据权利要求1或2或3所述的有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法,其特征在于:配置待测样品溶液时,待测样品与甲苯甲醇混合溶液的质量比1:1。
6.根据权利要求1或2或3或所述的有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法,其特征在于:甲醇采用:HPLC级,甲苯:色谱纯,乙酸采用色谱纯,水均为去离子水。
7.根据权利要求1或2或3所述的有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法,其特征在于:有机硅产品包括硅烷偶联剂、有机硅化学试剂、粘度小于100cps的硅油及其他含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的有机硅化合物。
8.根据权利要求1或2或3所述的有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法,其特征在于:标准曲线制作以及待测样品溶液高效液相色谱分析时,进样体积均为10μL。
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