[发明专利]有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法

说明书

本发明公开了有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法，包括：采用高效液相色谱仪，反相色谱柱：C18，5.0μm，4.6×25mm；检测器类型：UV‑VIS Detector；流动相：甲醇：1%乙酸水溶液=80:20；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；检测波长：280nm；配制BHT和MEHQ的混合标准溶液；制作标准曲线；待测样品采用甲苯甲醇混合溶液进行稀释配置得待测样品溶液；有机样品中BHT和MEHQ含量的测定。本发明方法能够同时分离有机硅产品中BHT和MEHQ，并检测有机硅产品中BHT和MEHQ的准确含量。

技术领域

本发明涉及有机硅产品中成分的测定，具体涉及其中BHT和MEHQ的测定。

背景技术

有机硅产品包括硅烷偶联剂(有机硅化学试剂)、硅油(硅脂、硅乳液、硅表面活性剂)及其他含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的有机硅化合物。

随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，为了防止有机硅产品因氧化引起变质，因此会加入适量的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(简称BHT)，以提高产品抗氧化能力，还会加入适量的有阻聚作用的对苯二酚单甲醚(简称 MEHQ)。MEHQ和MEHQ加入量过多会对产品纯度和性能有影响，因此要求对BHT 和MEHQ的加入量分别进行准确的测定。

发明内容

本发明的目的是：提供一种有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法，该方法通过高效液相色谱方法有效分离BHT和MEHQ、并测定样品中BHT和MEHQ的准确含量。

为实现上述目的，本发明所述的技术方案为：有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法，BHT为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，MEHQ为对苯二酚单甲醚，其特征在于：包括以下步骤：

混合标准溶液的制备：用BHT和MEHQ的标准品，配制至少三个梯度浓度的 BHT和MEHQ的混合标准溶液；

待测样品溶液的制备：取待测样品，采用甲苯甲醇混合溶液进行稀释配置得待测样品溶液，甲苯甲醇混合溶液中甲苯与甲醇的质量比为1:9；

高效液相色谱条件包括：高效液相色谱仪；反相色谱柱：C18，5.0μm，4.6 ×25mm；检测器类型：紫外-可见光检测器；流动相：甲醇与质量分数为1％的乙酸水溶液的体积比为80:20；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；检测波长：280nm；

制作标准曲线；

采用与制作标准曲线时相同的高效液相色谱条件，对待测样品溶液进行高效液相色谱分析，通过外标法计算得到待测样品中BHT和MEHQ的含量。

进一步地，前述的有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法，其中，BHT与MEHQ 的混合标准溶液采用流动相溶解制备。

进一步地，前述的有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法，其中，BHT与MEHQ 的标准品的纯度均大于99.0％。

进一步地，前述的有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法，其中，配置五个梯度浓度的BHT与MEHQ的混合标准溶液，五个梯度浓度分别为：第一梯度浓度： BHT的质量分数为50mg/L，MEHQ的质量分数为20mg/L；第二梯度浓度：BHT的质量分数为100mg/L，MEHQ的质量分数为40mg/L；第三梯度浓度：BHT的质量分数为200mg/L，MEHQ的质量分数为80mg/L；第四梯度浓度：BHT的质量分数为300mg/L，MEHQ的质量分数为120mg/L；第五梯度浓度：BHT的质量分数为 600mg/L，MEHQ的质量分数为240mg/L。

进一步地，前述的有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法，其中，配置待测样品溶液时，待测样品与甲苯甲醇混合溶液的质量比1:1。

进一步地，前述的有机硅产品中BHT和MEHQ的测定方法，其中，甲醇采用： HPLC级，甲苯:色谱纯，乙酸采用色谱纯，水均为去离子水。