[发明专利]碳纳米管/全氟硅烷复合溶胶材料及其合成方法、应用

权利要求书

1.碳纳米管/全氟硅烷复合溶胶材料的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)使硅源和氟烷基烷氧基硅烷进行溶胶-凝胶反应，制得氟化硅烷的溶胶溶液；

(2)将所述氟化硅烷的溶胶溶液与表面羟基化的碳纳米管混合，制得碳纳米管/全氟硅烷复合溶胶材料。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述表面羟基化的碳纳米管的制备方法包括：向碳纳米管中添加强碱并采用高能球磨对其进行处理，以及进行洗涤和干燥；

优选地，所述强碱为碱金属氢氧化物，优选氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种；和/或所述碳纳米管为多壁碳纳米管；和/或所述碳纳米管和所述强碱的重量比是10～60:1000，30～50:1000，例如40:1000；和/或球磨的时间为30-35小时；和/或使用乙醇作为球磨介质，所述乙醇的体积与所述碳纳米管的质量的比值为4～6ml/g。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中，硅源为正硅酸乙酯，和/或

所述氟烷基烷氧基硅烷中的氟烷基为具有10～20个氟原子的C6～C12氟烷基，优选为具有12～17个氟原子的C8～C12氟烷基；和/或所述烷氧基为C1～C6烷氧基，优选为C1～C3烷氧基，例如，甲氧基或乙氧基；

优选地，所述氟烷基烷氧基硅烷为十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷或十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷；和/或

所述表面羟基化的碳纳米管、硅源和氟烷基烷氧基硅烷的重量比为10～30:400～600:400～600，和/或溶胶-凝胶反应的温度为80-100℃，和/或所述表面羟基化的碳纳米管以分散液的形式与所述氟化硅烷的溶胶溶液混合，其中所述分散液与所述氟化硅烷的溶胶溶液的质量比为1～3:6～10，所述分散液含有所述表面羟基化的碳纳米管10～30g和乙醇700～1300ml。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的合成方法制备的碳纳米管/全氟硅烷复合溶胶材料。

5.根据权利要求4所述的碳纳米管/全氟硅烷复合溶胶材料在制备自悬浮支撑剂中的应用。

6.自悬浮支撑剂，其特征在，所述自悬浮支撑剂包括石英砂和由权利要求4所述的碳纳米管/全氟硅烷复合溶胶材料形成的覆膜。

7.权利要求6所述的自悬浮支撑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将权利要求4所述的碳纳米管/全氟硅烷复合溶胶材料施加到石英砂的表面；

2)将具有碳纳米管/全氟硅烷复合溶胶材料的石英砂真空加热，在所述石英砂上形成覆膜。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，通过混合或喷涂的方式将所述碳纳米管/全氟硅烷复合溶胶材料施加到石英砂的表面，所述碳纳米管/全氟硅烷复合溶胶材料和石英砂的质量比为1-10：100。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在100-150℃的温度下，通过混合方式将纳米管/全氟硅烷复合溶胶材料施加到石英砂的表面时，和/或在80-90℃的温度下，通过喷涂的方式将纳米管/全氟硅烷复合溶胶材料施加到石英砂的表面时。

10.根据权利要求7-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中真空加热在160-180℃的温度下进行5-6小时。