[发明专利]一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法有效
申请号: | 202110806658.1 | 申请日: | 2021-07-16 |
公开(公告)号: | CN113372218B | 公开(公告)日: | 2023-09-08 |
发明(设计)人: | 刘海龙;陈静;金福祥;童进 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所;淮安信盛新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C69/54;C07C47/052;B01J23/881;B01J23/04 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 曹向东 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基丙烯酸 制备 方法 | ||
1.一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征在于:在固定床连续流动反应器中,采用经处理后的以Fe-MoOx/AC为氧化催化剂、Cs-ZrOx/AC为偶联催化剂、混合装填方式形成的催化剂体系,于反应温度为250~450 ℃、反应气体压力为1~40 atm、质量空速为0.05~0.5 h-1的条件下,将甲醇与丙酸甲酯的混合溶液与固体催化剂接触,即得甲基丙烯酸甲酯;所述Fe-MoOx/AC以铁和钼的混合氧化物为活性组分,其质量分数为5%,其中Fe/Mo摩尔比为1/5;其余为活性炭载体;所述Fe-MoOx/AC由下述方法制得:将Fe(NO3)3•9H2O和(NH4)6Mo7O24•4H2O溶解于去离子水中,得到浓度为10 g/L的溶液;然后将活性炭载体加入该溶液中,减压搅拌1h后,加热至80 ℃蒸干水分,于110 ℃干燥12 h即得;所述Fe(NO3)3•9H2O、所述(NH4)6Mo7O24•4H2O、所述活性炭载体的质量比为1:2:20;所述Cs-ZrOx/AC以铯氧化物为活性组分,其质量分数为10%;以氧化锆为助剂,其质量分数为1%;其余为活性炭载体;所述Cs-ZrOx/AC由下述方法制得:将CsNO3和Zr(NO3)4•5H2O溶解于去离子水中,得到浓度为20 g/L的溶液;然后将活性炭载体加入该溶液中,减压搅拌1 h后,加热至80 ℃蒸干水分,于110 ℃干燥12 h即得;所述CsNO3、所述Zr(NO3)4•5H2O、所述活性炭载体的质量比为3:0.1:18;所述混合装填方式是指将20~40目干燥后的氧化催化剂和偶联催化剂,经机械混合后采用完全混装或部分机械混合分层装填或两层装填的方式进行;所述氧化催化剂与所述偶联催化剂的质量比为0.1~1:1。
2.如权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述催化剂体系的处理是指将催化剂体系在50 mL/min氮气气流中,以5 ℃/min升温速率程序升温至500℃,保持4 h,降温至所述反应温度即可。
3.如权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述反应气体是指氧气、空气、氮气和二氧化碳中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述甲醇与丙酸甲酯的混合溶液是指将甲醇与丙酸甲酯按4:1的质量比混合均匀所得的溶液。
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