[发明专利]一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法

权利要求书

1.一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

对沉积物样品进行预处理：去除杂质、冷冻干燥、研磨过筛处理；

取预处理后的沉积物样品，加入提取试剂，多次萃取、净化和浓缩后，加入一定量内标化合物进行高效液相色谱三重四级杆质谱测定，得到待测样品溶液中目标化合物的色谱峰面积、保留时间、母离子及特征碎片离子信息；

配制不同浓度的有机磷阻燃剂代谢物标准混合溶液，加入内标化合物后进行高效液相色谱三重四级杆质谱测定，得到标准混合溶液中目标物化合物的色谱峰面积；

根据标准混合溶液测定的目标化合物色谱峰面积和标准混合溶液中目标化合物浓度绘制目标化合物标准曲线；

根据每种目标化合物的保留时间、母离子及特征碎片离子信息，定性分析目标化合物；

根据目标化合物标准曲线及待测样品溶液中目标化合物的色谱峰面积值，并通过内标化合物校正后得到待测样品中目标化合物的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法，其特征在于，所述有机磷阻燃剂代谢物包括：磷酸二苯酯，磷酸双-(2-氯乙基)酯，磷酸双(2-丁氧乙基)酯，磷酸双-(1,3-二氯-2-丙基)酯，2-羟基乙基-双(2-丁氧乙基)磷酸酯。

3.根据权利要求1所述的一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法，其特征在于，所述内标化合物为磷酸双-(1,3-二氯-2-丙基)酯-d10。

4.根据权利要求1所述的一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法，其特征在于，所述高效液相色谱三重四级杆质谱检测的质谱参数为：所有化合物在电喷雾负离子模式下分析，离子源温度为350℃，毛细管温度为350℃，鞘气温度为350℃，鞘气流速为11L/min，辅助气流量为9L/min，电喷雾电压为3.5kV。

5.根据权利要求1所述的一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法，其特征在于，所述高效液相色谱三重四级杆质谱检测的色谱参数为：以ZOBARX C18色谱柱作为分离柱，长度100mm，内径2.1mm，填料粒径1.8μm，进样量5μL，柱温40℃，以含0.1％甲酸水溶液作为水相，以甲醇作为有机相进行色谱分离分析。

6.根据权利要求1所述的一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法，其特征在于，所述配制不同浓度的有机磷阻燃剂代谢物标准混合溶液，这些标准混合溶液中有机磷阻燃剂代谢物的浓度分别为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL、2000ng/mL。

7.根据权利要求1所述的一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法，其特征在于，所述多次萃取、净化和浓缩步骤具体为：向处理后的沉积物样品中加溶剂溶解，超声萃取，离心分层，收集上清液，重复上述萃取、分离步骤2次，合并提取液，氮气流缓慢吹约至1ml，加入超纯水，采用规格为500mg/6mL的HLB固相萃取柱进行富集和净化，用淋洗液淋洗并收集洗脱液，氮气流缓慢吹至近干燥状态。

8.根据权利要求7所述的沉积物中一种有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法，其特征在于，所述样品超声萃取过程中提取溶剂选用甲醇。

9.根据权利要求7所述的一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法，其特征在于，所述固相萃取过程中淋洗液选用甲醇。

10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法，其特征在于，所述的沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法应用范围包括海洋沉积物中有机磷阻燃剂代谢产物的检测分析。