[发明专利]一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法

说明书

本发明提供一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法，该方法采用高效液相色谱三重四级杆质谱分析法，可以同时对沉积物中多种有机磷阻燃剂主要代谢产物进行测定，所述方法步骤包括：样品预处理，样品的提取，样品提取液的LC‑MS/MS测定；制备有机磷阻燃剂混合标准溶液，进行LC‑MS/MS测定并绘制标准曲线；利用标准曲线得到待测样品中目标物含量。本发明建立的分析方法准确性高、灵敏度高，可适用海洋沉积物样品中有机磷阻燃剂主要代谢产物的常规监测，填补当前海洋环境中有机磷阻燃剂代谢产物污染研究空白的现状。

技术领域

本发明属于环境检测技术领域，更具体地说，本发明涉及一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法。

背景技术

有机磷阻燃剂(Organophosphorus flame retardants,OPFRs)是一类新型有机污染物，具有致癌性、生育毒性及神经发育毒性。随着世界范围内对溴系阻燃剂的禁用，OPFRs被作为替代品生产和使用量大幅增长。自2005至2015年，欧盟OPFRs的消费量由85000t增长至680000t，中国作为有机磷阻燃剂的生产和使用大国，2007年生产量为70000t，并以年均15％的速率增长。因有机磷阻燃剂容易在生产、使用和处置过程中泄露到环境中，且在污水处理厂中的去除效率有限，近年来已在全球多种环境介质和生物体中频繁检出。目前，有机磷阻燃剂已成为国内外污染研究的一个热点。

研究有机磷阻燃剂在生物体内的代谢是环境生态风险评估的重要组成部分。有机磷阻燃剂在水生生物体内的代谢研究近5年才逐渐开始，研究表明部分有机磷阻燃剂化合物可以通过I相和II相代谢迅速转化为亲水性更强的代谢产物，进而排放到体外。其中，去烷基化的磷酸二酯类代谢产物，如二丁基磷酸酯(DNBP)，磷酸二(2-氯乙基)酯(BCEP)，磷酸三(2-氯丙基)酯(BCIPP)等，被认为是人体及其他动物体内有机磷阻燃剂的主要代谢产物。除此之外，自然水环境条件下以及污水处理过程中，有机磷阻燃剂也会通过微生物降解产生代谢物。已有报道表明，部分二酯类代谢产物，如磷酸二苯基酯(DPHP)，被证明比母体化合物磷酸三苯酯(TPHP)更易改变鸡胚胎肝细胞中脂质代谢相关基因，且具有比母体更强的生育毒性。开展水环境中有机磷阻燃剂主要代谢产物污染分析，可以为其毒性效应研究和生态风险评价提供重要科学数据，对保护海洋生态系统和人类健康具有重要意义。

沉积物是环境中有机污染物最重要的部分，在海洋监测中具有重要的作用。然而，目前关于有机磷阻燃剂代谢产物的文献报道多见于尿液等生物样品的残留检测，海洋沉积物中有机磷阻燃剂代谢产物的研究尚为空白。

本发明要解决的关键技术问题是首次发明海洋沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的高效液相色谱三重四级杆质谱分析方法，开展方法的稳健性评估，并将建立的方法用于实际沉积物样品中有机磷阻燃剂代谢产物的常规监测，填补当前海洋环境中有机磷阻燃剂代谢产物污染研究空白的问题，为当前海洋环境中有机磷阻燃剂代谢产物的残留分析提供技术支撑，为水环境中有机磷阻燃剂的生态风险评价提供基础数据。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，提供了一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法，该方法采用高效液相色谱三重四级杆质谱分析法，可用于检测海洋沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种沉积物中有机磷阻燃剂主要代谢产物的分析方法，所述方法包括如下步骤：

对沉积物样品进行预处理：去除杂质、冷冻干燥、研磨过筛处理；

取预处理后的沉积物样品，加入提取试剂，多次萃取、净化和浓缩后，加入一定量内标化合物进行高效液相色谱三重四级杆质谱测定，得到待测样品溶液中目标化合物的色谱峰面积、保留时间、母离子及特征碎片离子信息；

配制不同浓度的有机磷阻燃剂代谢物标准混合溶液，加入内标化合物后进行高效液相色谱三重四级杆质谱测定，得到标准混合溶液中目标物化合物的色谱峰面积；